[發明專利]硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法在審
| 申請號： | 201710247105.0 | 申請日： | 2017-04-18 |
| 公開（公告）號： | CN108238950A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 彭飛 | 申請（專利權）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鄰硝基苯甲醛 藥物中間體 抽提 地平 硝苯 合成 氯化亞砜溶液 氯二溴甲烷 氯三氟甲苯 硝酸鉀溶液 硝酸鈉溶液 溶液分層 三氯化銠 羥基乙基 油層 脫水劑 硝基苯 重結晶 丁烯 脫水 洗滌 | ||
1.硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、將3-溴-2-(1-羥基乙基)-硝基苯和700-800ml硝酸鈉溶液加入到反應容器，控制攪拌速度110-130rpm,降低溶液溫度至10-15℃，反應60-80min,加入二氯丁烯溶液，分批次加入三氯化銠；
B、繼續反應40-60min,溶液分層，用氯二溴甲烷溶液抽提多次，氯化亞砜溶液抽提多次，用硝酸鉀溶液洗滌多次，分離出油層，脫水劑脫水，在3-氯三氟甲苯溶液中重結晶，得成品鄰硝基苯甲醛。
2.根據權利要求1所述硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鈉溶液質量分數為15-22％。
3.根據權利要求1所述硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的二氯丁烯溶液質量分數為40-47％。
4.根據權利要求1所述硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯二溴甲烷溶液質量分數為50-56％。
5.根據權利要求1所述硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯化亞砜溶液質量分數為60-68％。
6.根據權利要求1所述硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鉀溶液質量分數為20-27％。
7.根據權利要求1所述硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的脫水劑為活性氧化鋁、無水氯化鈣中的任意一種。
8.根據權利要求1所述硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的3-氯三氟甲苯溶液質量分數為85-92％。
9.根據權利要求1所述硝苯地平藥物中間體鄰硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、將3-溴-2-(1-羥基乙基)-硝基苯和750ml質量分數為18％硝酸鈉溶液加入到反應容器，控制攪拌速度120rpm,降低溶液溫度至13℃，反應70min,加入質量分數為43％二氯丁烯溶液，分4次加入三氯化銠；
B、繼續反應50min,溶液分層，用質量分數為53％氯二溴甲烷溶液抽提4次，質量分數為64％氯化亞砜溶液抽提6次，用質量分數為23％硝酸鉀溶液洗滌5次，分離出油層，無水氯化鈣脫水劑脫水，在質量分數為88％的3-氯三氟甲苯溶液中重結晶，得成品鄰硝基苯甲醛。
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