[發明專利]2?[(N?4?氯苯基)?1H?吡唑?3?基氧甲基]硝基苯的合成工藝

在審

• 申請號: 201710241328.6
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN106883178A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 黃金祥;吳建平;劉長慶;戴玉婷;黃顯超;楊亞明;張軍;徐小兵;朱張
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07D231/22
• 分類號: C07D231/22
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

1.2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝，其特征在于：其步驟如下：

1)向含有鄰硝基芐溴氯苯溶液的縮合釜中投入固體的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇；

2)升溫至40-50℃滴加氫氧化鈉水溶液；

3)前述滴加結束后降溫至室溫，然后保溫1-2h結晶、離心；

4)得到的離心固體后投入精制釜進行精制；

5)向前述精制釜中投入甲醇升溫至40-50℃回流4-5小時；

6)再將前述精制釜中的物料降溫至室溫，然后保溫1-2h結晶、離心；

7)離心固體經烘干收得純品2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯。

2.根據權利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝，其特征在于：步驟1為向含有鄰硝基芐溴氯苯溶液的縮合釜中投入固體的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，其中1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇與鄰硝基芐溴的摩爾比為1:1.7。

3.根據權利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝，其特征在于：步驟2為升溫至48℃滴加氫氧化鈉水溶液，氫氧化鈉水溶液的濃度為10-20％。

4.根據權利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝，其特征在于：步驟3前述滴加結束后降溫至室溫，然后保溫1h結晶、離心。

5.根據權利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝，其特征在于：步驟5向前述精制釜中投入甲醇升溫至40℃回流4小時。

6.根據權利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝，其特征在于：步驟6為再將前述精制釜中的物料降溫至室溫，然后保溫1.2h結晶、離心。

7.根據權利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝，其特征在于：步驟2在升溫前向縮合釜中添加催化劑和DMF，通入氧氣，升溫至40-50℃滴加氫氧化鈉水溶液，反應時間為20h。