[發(fā)明專利]一種熒光SiO2納米微球的制備方法

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• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN106929001A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設計）人: 劉廣洋;徐東輝;劉中笑;黃曉東;李凌云;林桓;鄭姝寧;張延國
• 申請（專利權）人: 中國農(nóng)業(yè)科學院蔬菜花卉研究所
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;G01N21/64;C01B33/12;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 葛松生

技術領域

本發(fā)明涉及環(huán)境功能材料制備技術，具體而言，涉及一種熒光SiO₂納米微球的制備方法。

背景技術

納米微球是一種粒徑在微米級的小球，作為液晶間隔物、藥物載體、酶載體等，它的應用非常廣泛。

微球的作用不只是作為液晶間隔物，它還可以作為藥物載體、酶載體、導電球、磁珠等廣泛應用在生物制藥、食品安全檢測和醫(yī)療診斷等行業(yè)。微球是一種非常基礎的材料，就與乙烯、乙炔在化工行業(yè)中的地位相似。

納米微球制劑既能通過調節(jié)和控制藥物的釋放速度實現(xiàn)長效的目的，又能保護藥物不受體內酶的影響而降解，掩蓋藥物的不良口味，減少給藥次數(shù)和藥物刺激，降低毒性和不良反應，提高療效。此外，微球還與某些細胞組織有特殊親和性，能被器官組織的網(wǎng)狀內皮系統(tǒng)所內吞或被細胞融合，集中于靶區(qū)逐步擴散釋出藥物或被溶酶體中的酶降解而釋出藥物,從而起到靶向治療的作用。

而在農(nóng)藥或化肥的用法上，則是針對農(nóng)作物的植物學特性，側重利用微球的緩釋性和靶向性。以天然高分子為載體的農(nóng)藥緩釋微球的制備方法包括擠出-外源凝膠法、乳化-凝膠法(乳化-外源凝膠法和乳化-內源凝膠法)、乳化-溶劑揮發(fā)法(單乳液法、雙乳液法)等，不同制備方式對微球結構、粒徑、包埋率、緩釋等性能都有不同影響。

目前，作為檢測農(nóng)藥殘留的分子印跡物，對農(nóng)藥進行定性和定量的分子印跡物的中間體熒光SiO₂納米微球的制備方法復雜，無法滿足當前進行農(nóng)藥多殘留檢測技術的要求。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明提供的一種熒光SiO₂納米微球的制備方法，旨在于解決目前對農(nóng)藥進行定性和定量的分子印跡物的中間體熒光SiO₂納米微球的制備方法復雜，無法滿足當前進行農(nóng)藥多殘留檢測技術的要求的問題。

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種熒光SiO₂納米微球的制備方法，包括如下步驟：

步驟S100，將氨水、正硅酸四乙酯混合后進行反應，得到SiO₂納米微球；

步驟S200，將所述SiO₂納米微球在酸性條件下與3-氨丙基三乙氧基硅烷進行反應，得到氨基化SiO₂納米微球；

步驟S300，將5-(4,6-二氯三嗪)氨基熒光素水溶液、EDC/NHS溶液和氨基化SiO₂納米微球的乙醇水溶液混合后進行反應，得到熒光SiO2納米微球。

優(yōu)選地，所述步驟S100，包括：

步驟S110，將氨水、正硅酸四乙酯加入乙醇水溶液中進行混合，得到第一混合反應液；

步驟S120，將第一混合反應液作為待洗滌混合溶液，使用乙醇進行離心洗滌分離，得到SiO₂納米微球。

優(yōu)選地，所述使用乙醇進行離心洗滌分離，包括：

步驟S121，將待洗滌混合溶液離心分離出第一沉淀；

步驟S122，將第一沉淀加入乙醇混合，得到第一混合液；

步驟S123，將所述第一混合液進行離心，分離得到第二沉淀；

步驟S124，重復步驟S121、S122和S123三次，減壓干燥，即得。

優(yōu)選地，所述步驟S200，包括：

步驟S210，將SiO₂納米微球的乙醇水溶液調節(jié)PH至4，得到酸性溶液；

步驟S220，向所述酸性溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷進行反應，得到第二混合反應液；

步驟S230，將所述第二混合反應液進行離心洗滌分離，得到氨基化SiO₂納米微球。

優(yōu)選地，所述步驟S210，包括：

步驟S211，將SiO₂納米微球加入乙醇水溶液中，超聲分散4小時；

步驟S212，將超聲分散后的SiO₂納米微球乙醇水溶液加入醋酸，調節(jié)PH值至4，得到酸性溶液。

優(yōu)選地，所述步驟S220，包括：

步驟S221，向所述酸性溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷；

步驟S222，溫度為25-40℃條件下攪拌10-16小時進行反應，得到第二混合反應液。

優(yōu)選地，所述步驟S300，包括：

步驟S310，將5-(4,6-二氯三嗪)氨基熒光素水溶液與EDC/NHS溶液在預設時間內進行混合活化，得到第二混合液；