[發明專利]金屬鈦粉熔鹽電解回收方法

在審

• 申請號: 201710237068.5
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN106894059A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 穆宏波;穆天柱;鄧斌;趙三超;彭衛星;閆蓓蕾
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: C25C5/04
• 分類號: C25C5/04;C25C7/02;C25C7/08
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙)51124
• 代理人: 劉揚

技術領域

本發明涉及電解提取金屬鈦粉相關設備領域，尤其是一種金屬鈦粉熔鹽電解回收方法。

背景技術

鈦及其合金由于其熔點高、比重輕、強度大、耐腐蝕強等特點，在現代航空、火箭導彈工業、航天技術、槍炮艦艇、生物醫用材料及化工設備等方面有廣泛應用。由于鈦材的成型利用率極低，造成鈦材的廢品率極高。近十幾年，由于粉末冶金技術的發展，對形狀復雜的零部件均采用熱等靜壓技術成型，大大提高了鈦的利用率；特別是目前3D技術的發展，使得鈦粉的應用得到快速提高。熔鹽電解制取鈦粉技術是目前大規模制取鈦粉的另一個方法，由于熔鹽電解具有精煉的特性，使得這種工藝得到的鈦粉質量高，而且具有一致性，給后續工藝帶來便宜。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種金屬鈦粉熔鹽電解回收方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：金屬鈦粉熔鹽電解回收方法，包括以下步驟：a、利用所述金屬鈦粉熔鹽電解回收裝置設置電解回路：即將陰極裝置、陽極裝置以及LiCl電解質構成電解的回路，其中陽極裝置處設置的海綿鈦或碳氧鈦以及陰極裝置的絕緣開口容器均完全浸沒于LiCl電解質內；b、啟動金屬鈦粉熔鹽電解回收裝置，送直流電開始電解，所述電解熔鹽溫度范圍為700℃～720℃；c、真空蒸餾取出鈦粉：斷開直流電，取出陰極裝置并將陰極裝置放置于真空蒸餾裝置內，將真空蒸餾裝置抽真空并升溫至1000±50℃，恒溫保持后降溫冷卻至室溫，然后取出陰極裝置，即獲得陰極裝置的絕緣開口容器內的純鈦粉。

進一步的是，所述真空蒸餾裝置頂部設置有抽真空出口。

本發明的有益效果是：本發明采用LiCl為電解質，選用在高溫狀態下為液態的金屬鎂為陰極隔離層，并巧妙利用鈦粉、金屬鎂、電解質三種物質的密度差實現分層隔開，不僅實現了對鈦粉提純的目的，也減少了傳統的濕法處理工序，沒有環境污染的困擾，工藝簡單易于推廣。另外，在電解結束后，將陰極裝置放入真空系統，通過升溫抽真空即可將金屬鎂揮發、冷凝回收，剩下純凈的金屬鈦粉，而回收的鎂粉也可以循環利用，這樣就避免了傳統后處理帶來得繁瑣。本發明尤其適用于提取高純度的鈦粉之中。

附圖說明

圖1是本發明電解回路的結構示意圖。

圖2是本發明陰極裝置的結構示意圖。

圖3是本發明陽極裝置的結構示意圖。

圖4是本發明電解結束后，去除陰極裝置中鎂層從而獲得純凈鈦粉的結構示意圖。

圖中標記為：陰極裝置1、Mg層11、陰極導電桿12、絕緣保護管13、絕緣開口容器14、鈦粉15、陽極裝置2、海綿鈦或碳氧鈦21、陽極料筐22、陽極導電桿23、LiCl電解質3、真空蒸餾裝置4、加熱系統41、抽真空出口42。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明進一步說明。

如圖1、圖2、圖3所示的金屬鈦粉熔鹽電解回收裝置，包括由陰極裝置1、陽極裝置2以及LiCl電解質3構成的電解回路，所述陰極裝置1由絕緣開口容器14、設置于絕緣開口容器14內的Mg層11、設置于絕緣開口容器14內的陰極導電桿12以及套接于陰極導電桿12外周的絕緣保護管13構成，所述陰極導電桿12的兩端露出于絕緣保護管13外，其中陰極導電桿12的一端設置于Mg層11內，陰極導電桿12的另一端設置于LiCl電解質3之外；所述陽極裝置2內設置有海綿鈦或碳氧鈦。

本發明的陰極裝置1中設立的金屬鎂實為隔離層，由于在實際電解時，熔鹽溫度為700℃～720℃，Mg層11和LiCl電解質3均為液態，這樣就為利用鈦粉、Mg層11、LiCl電解質3三種物質的密度差將其分開創造了條件，即如圖2所示的，鈦粉15在底層、Mg層11在中間層、LiCl電解質3在上層。另外，陰極裝置1中還有一個較為關鍵的結構設計是陰極導電桿12和絕緣保護管13，如圖2所示的，絕緣保護管13保證陰極導電桿12與LiCl電解質3完全隔絕，電流通過陰極導電桿12僅與Mg層11連通，然后游離于LiCl電解質3內的源于陽極裝置2的鈦離子則在Mg層11與LiCl電解質3的交界面處獲得電子而恢復為純鈦，并最終由于密度最大而沉淀于液態的Mg層11底部，并最終形成純度很高的鈦粉15。

由于上述的電解原理，一般的，優選所述絕緣開口容器14為絕緣的坩堝，這樣可以在高溫的情況下穩定的進行電解。還可以將所述絕緣保護管13與坩堝固定連接，從而便于對坩堝的上下移動。