[發明專利]高純度花椒麻素的制備方法

有效

• 申請號: 201710233399.1
• 申請日: 2017-04-11
• 公開（公告）號: CN107141231B
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發明（設計）人: 羅愛軍
• 申請（專利權）人: 雙柏一禾農業科技有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/09;A23L27/10
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

1.一種花椒麻素的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將花椒用粉碎機粉碎，過40～60目篩，將粉碎后的花椒采用超臨界二氧化碳法，得到萃取液；

(2)向萃取液中加入有機溶劑，在40～50℃溫度下攪拌浸泡15～30min，再用500～800W功率的超聲波提取10～20min，然后再攪拌浸泡10～20min，提取浸出液離心，取上清液；所述有機溶劑的用量為萃取液體積的5～10倍；其中所述有機溶劑為甲醇、正己烷和乙酸乙酯的混合液；

(3)將步驟(2)中下層液用90％的乙醇溶液在40～50℃溫度下浸泡，再用500～800W功率的超聲波提取10～20min，然后再攪拌浸泡10～20min，提取浸出液離心，取上清液，最后將兩次上清液合并；濃縮蒸餾，將殘留液用旋轉蒸發儀濃縮至黏稠狀；

(4)將濃縮液用3～5倍體積的乙酸乙酯在40～60℃溫度下攪拌萃取20～30min，然后靜置分層10～20min，收集乙酸乙酯相；然后再重復兩次；合并乙酸乙酯相，濃縮，獲得花椒麻素濃縮液；

(5)將步驟(4)花椒麻素濃縮液與硅膠以質量比1:3～5置于保溫萃取柱中，在50℃～60℃條件下，采用乙酸乙酯-乙醇溶劑溶解并梯度洗脫，分步收集萃取液，合并收集具有相同成分的萃取液；

(6)將萃取液在40～60℃條件下進行濃縮，真空干燥得到所述花椒麻素。

2.根據權利要求1所述的花椒麻素的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述萃取溫度40～50℃，萃取壓力25～30Mpa，萃取時間1～2h。

3.根據權利要求1所述的花椒麻素的制備方法，其特征在于：所述甲醇、正己烷和乙酸乙酯的體積比為3～6:1～2:1～3。

4.根據權利要求1所述的花椒麻素的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述乙醇的用量為下層液體積的7～10倍。

5.根據權利要求1所述的花椒麻素的制備方法，其特征在于：步驟(5)中所述洗脫液的梯度變化秩序為乙酸乙酯:乙醇＝15:1至1:15體積比。

6.根據權利要求1所述的花椒麻素的制備方法，其特征在于：步驟(5)中所述的乙酸乙酯-乙醇溶劑的用量為花椒麻素濃縮液的5～8倍。

7.根據權利要求1所述的花椒麻素的制備方法，其特征在于：步驟(6)中所述真空干燥真空度≥0.09MPa，溫度為40～60℃，時間2～6h。