[發明專利]一種水泥基材料氯離子結合量測定的方法

在審

• 申請號: 201710231279.8
• 申請日: 2017-04-10
• 公開（公告）號: CN106872641A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 郭麗萍;曹園章;張健;臧文潔;丁聰
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及建筑材料測定技術領域，涉及一種水泥基材料氯離子結合量測定的方法。

背景技術

氯離子引起的鋼筋銹蝕是水泥基材料破壞的最主要原因。氯離子以擴散或毛細孔吸附的方式被傳輸到混凝土內部的鋼筋表面,然后通過一系列物理化學反應致使鋼筋脫鈍產生銹蝕。水泥基材料內部的氯離子可分為自由氯離子與結合氯離子，然而已有研究表明,只有混凝土內部的自由氯離子才會對鋼筋構成危害，而被水化產物吸附的結合氯離子并不能引起鋼筋的銹蝕。自由氯離子與結合氯離子存在一定的關系，通常用吸附曲線來描述兩者的關系。

氯離子吸附曲線常通過平衡法測得。將一定質量(G)處理過的水泥樣品浸泡于濃度為C₀，體積為V的氯鹽溶液中，浸泡一段時間后達到吸附平衡后再測得鹽溶液的濃度C₁。氯離子結合量C_b可通過公式C_b＝35.45V(C₀-C₁)/G(mg/g)求得。通過計算得到不同C₁下的C_b，最終可以繪制出水泥基材料氯離子結合的等溫吸附曲線。

但是上述傳統的方法并不能完全模擬出水泥基材料吸附氯離子的真實情況，因為水泥基材料服役的氯鹽環境的氯離子濃度不會因吸附反應而降低。所以浸泡實驗必須增加浸泡鹽溶液的體積(V)。而在等溫吸附過程中存在“吸附質濃度效應”，所謂吸附劑濃度效應是指吸附等溫線隨吸附劑濃度(G/V)增加而降低的現象。所以在此方法下，相同質量的水泥樣品，浸泡溶液的體積越大，得到的氯離子結合量C_b越小。因此上述的傳統方法得到的結果并不準確。

氯離子吸附曲線是模擬、預測水泥基材料壽命的關鍵參數，所以迫切需要一個更為簡單、準確的方法測定氯離子結合量。

發明內容

技術問題：本發明的目的在于提供一種水泥基材料氯離子結合量測定的方法。該測定的方法合理的避免了“吸附質濃度效應”，得到的氯離子結合量更加準確；用酸溶氯離子的量表征總結合氯離子誤差更小。

技術方案：本發明的一種水泥基材料氯離子結合量測定的方法包括以下步驟：

1)將水泥基材料破碎成顆粒，得到粒徑范圍為0.63mm-1.18mm的顆粒樣品，將破碎到規定尺寸的顆粒樣品放入真空干燥箱中，其中真空干燥箱真空度為-1MPa，溫度為20±1℃，干燥時間3-5d，去除其中水分，使顆粒樣品質量恒定；然后將顆粒樣品放入裝有硅膠和堿石灰的干燥器中繼續干燥，存放5-7d以除去空氣中的CO₂；

2)稱取25g(G)處理好的樣品，浸泡于500ml(V)飽和氫氧化鈣配制的氯鹽溶液中，確保溶液/質量(V/G)≥20。浸泡時間7-14d以達到吸附平衡；

3)用濾紙過濾出樣品，并用飽和氫氧化鈣溶液快速沖洗；

4)將步驟3)得到的樣品置于105±5℃烘箱中烘干至恒重；

5)通過硫氰酸鉀滴定法測定樣品中的總氯離子量。

其中：

所述水泥基材料是水泥凈漿、砂漿或混凝土。

所述硫氰酸鉀滴定法參考標準《水運工程混凝土試驗規程》(JTJ270-98)。

有益效果：本發明的突出優點在于合理的避免了“吸附質濃度效應”，得到的氯離子結合量更加準確；用酸溶氯離子的量表征總結合氯離子誤差更小。

附圖說明

圖1為實例1中養護齡期為7d的水泥基材料的氯離子結合量對比圖，

圖2為實例1中養護齡期為14d的水泥基材料的氯離子結合量對比圖，

圖3為實例1中養護齡期為28d的水泥基材料的氯離子結合量對比圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發明,下面結合實施例進一步闡明本發明的內容,但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。

實例1：本發明的水泥基材料氯離子結合量測定的方法具體實施步驟為：

1)將養護至7d的水泥基材料表面水分擦凈、破碎成顆粒，得到粒徑范圍為0.63mm-1.18mm的顆粒樣品。將破碎到規定尺寸的顆粒樣品放入真空干燥箱中，其中真空干燥箱真空度為-1MPa，溫度為20℃，干燥5d，去除其中水分，使顆粒樣品質量恒定；然后將顆粒樣品放入裝有硅膠和堿石灰的干燥器中繼續干燥，存放7d以除去空氣中的CO₂；