[發(fā)明專利]一種有機(jī)金屬配合物晶體的制備方法與用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710230593.4
• 申請日: 2017-04-11
• 公開（公告）號: CN106946948B
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊冰雪;楊志遠(yuǎn);于法鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 山東本源晶體科技有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C07F3/06;C07F15/02;C07F15/04;C07F13/00;A01N55/02;A01P3/00
• 代理公司: 青島致嘉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)37236
• 代理人: 李浩成

1.一種有機(jī)金屬配合物晶體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

將2,2'-雙(鄰氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基-1,2'-雙咪唑加入能夠與水混溶的有機(jī)溶劑中，然后添加甘氨酸，攪拌溶解得有機(jī)配體溶液；

向有機(jī)配體溶液中加入有機(jī)酸水溶液調(diào)節(jié)pH至3.2，然后升溫至40-45℃得酸性有機(jī)配體溶液；

向酸性有機(jī)配體溶液加入1mol/L的乙酰丙酮金屬鹽的水溶液，加入完畢后升溫至60-65℃攪拌12小時以上；所述的乙酰丙酮金屬鹽為乙酰丙酮錳、乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鋅、乙酰丙酮鎳或乙酰丙酮鉑；

降溫至室溫，用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH至8.2得堿性溶液；

堿性溶液靜置32h以上生成大量固體，過濾，濾餅用正庚烷淋洗后40℃下減壓干燥得有機(jī)金屬配合物晶體粗品；

將有機(jī)金屬配合物晶體粗品用丙酮和水組成的混合液進(jìn)行結(jié)晶或打漿純化后得有機(jī)金屬配合物晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：2,2'-雙(鄰氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基-1,2'-雙咪唑、甘氨酸、乙酰丙酮金屬鹽的用量摩爾比為2,2'-雙(鄰氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基-1,2'-雙咪唑：甘氨酸：乙酰丙酮金屬鹽=4:2.2-2.3:2.2-2.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的能夠與水混溶的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或四氫呋喃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2）所述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸或者草酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3）所述的乙酰丙酮金屬鹽為乙酰丙酮鉑或乙酰丙酮鋅。

6.一種有機(jī)金屬配合物晶體的用途，所述有機(jī)金屬配合物晶體由權(quán)利要求1所述的制備方法制備，其特征在于：所述有機(jī)金屬配合物晶體用于防治農(nóng)作物病害。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用途，其特征在于：所述防治農(nóng)作物病害為防治番茄灰霉病菌、煙草炭疽病菌、棉花枯萎病菌、蘋果輪紋病菌、玉米小斑病菌。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用途，其特征在于：所述防治農(nóng)作物病害為防治番茄灰霉病菌、煙草炭疽病菌。