[發(fā)明專利]一種Ti3C2Tx/KIT-1型分級(jí)硫碳復(fù)合材料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710229675.7
• 申請(qǐng)日: 2017-04-10
• 公開（公告）號(hào): CN106876683B
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘玲瓏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市佩成科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 44399 深圳市漢唐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 劉海軍<國際申請(qǐng)>=<國際公布>=<進(jìn)入

1.一種Ti3C2Tx/ KIT-1型分級(jí)硫碳復(fù)合材料，其特征在于，由球形分級(jí)結(jié)構(gòu)的碳材料、分散在分級(jí)結(jié)構(gòu)碳材料中的Ti3C2Tx和單質(zhì)硫組成，分級(jí)碳材料在外層對(duì)單質(zhì)硫和Ti3C2Tx進(jìn)行包覆，其中Ti3C2Tx：碳：硫的質(zhì)量比為0.1-0.3：0.1-0.3:1，分級(jí)碳材料由介孔碳材料和外層包覆的有機(jī)物碳化而成的微孔碳材料組成；Ti3C2Tx上的T為-F基團(tuán)或-OH基團(tuán)；所述復(fù)合材料的制備方法包括如下幾個(gè)步驟：

步驟（1）：將八苯基八硅倍半氧烷加入到1,2-二氯乙烷中，機(jī)械攪拌溶解，再加入Ti3AlC2陶瓷粉末和KIT-1粉末，攪拌形成懸浮液；

步驟（2）：向懸浮液中加入無水氯化鋁催化劑和四氯化碳加入，攪拌交聯(lián)反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后，加入乙醇/水溶液，乙醇/稀鹽酸溶液洗、水洗、真空干燥，得到前驅(qū)體；

步驟（3）將前驅(qū)體置于氮?dú)夥諊Ｗo(hù)的馬弗爐，以2 °C/min 的升溫速率將溫度升高到900℃，然后在900℃溫度下高溫碳化反應(yīng)3h；

步驟（4）將碳化后的產(chǎn)物置于氫氟酸中進(jìn)行刻蝕，腐蝕后溶液加入去離子水進(jìn)行離心處理，然后將沉淀物烘干，得到Ti3C2Tx/球形多孔碳材料；

步驟（5）將Ti3C2Tx/球形多孔碳材料與單質(zhì)硫混合均勻，放置于密封的管式爐內(nèi)155-165℃反應(yīng)12小時(shí)，再加熱到200℃通入氮?dú)夥磻?yīng)30分鐘，自然冷卻后，得到Ti3C2Tx/ KIT-1型分級(jí)硫碳復(fù)合材料；所述步驟（1）中八苯基八硅倍半氧烷：1,2-二氯乙烷的比例為1g：50-100mL，攪拌反應(yīng)溫度為50-70℃，八苯基八硅倍半氧烷與Ti3AlC2陶瓷粉末的質(zhì)量比為1：0.05-0.5，八苯基八硅倍半氧烷與KIT-1的質(zhì)量比為1：0.05-0.5；所述步驟（2）中催化劑為無水氯化鋁，催化劑的質(zhì)量為八苯基八硅倍半氧烷質(zhì)量的5-10%，交聯(lián)劑為四氯化碳，交聯(lián)劑質(zhì)量為八苯基八硅倍半氧烷質(zhì)量10-40倍，攪拌反應(yīng)時(shí)間為5-10小時(shí)，乙醇/水溶液中乙醇：水的體積比為2-4：1，乙醇/稀鹽酸溶液中稀鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液，乙醇與稀鹽酸體積比2-4：1。

2.如權(quán)利要求1所述的Ti3C2Tx/ KIT-1型分級(jí)硫碳復(fù)合材料，其特征在于，所述步驟（4）中氫氟酸的濃度為20%-50%，腐蝕的時(shí)間為4-24小時(shí)。

3.如權(quán)利要求1所述的Ti3C2Tx/ KIT-1型分級(jí)硫碳復(fù)合材料，其特征在于，所述步驟（5）中Ti3C2Tx/球形多孔碳材料與單質(zhì)硫的質(zhì)量比為0.1-0.3：1。