[發(fā)明專利]紡織品中鄰苯二甲酸二辛酯測定的能力驗證樣品及其制備方法

在審

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• 申請日: 2017-04-07
• 公開（公告）號: CN106990227A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設計）人: 崔莎莎;周建;嚴蘭珍;席再娟;李媛;李聰
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國北京出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N33/36
• 分類號: G01N33/36;G01N1/28
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司11257
• 代理人: 趙曉丹

技術領域

本發(fā)明涉及紡織品檢測技術領域。更具體地，涉及一種紡織品中鄰苯二甲酸二辛酯測定的能力驗證樣品及其制備方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯類增塑劑在紡織工業(yè)應用廣泛中，可以作為聚氯乙烯(PVC)涂層、涂料印花和熱壓貼花工藝的溶劑，還可以用作染色的載體。據(jù)有關部門抽測，使用涂層、印花等工藝的出口針織服裝66％含有不同程度的鄰苯二甲酸酯類增塑劑。研究表明，一些鄰苯二甲酸酯類物質屬于典型的環(huán)境激素，已被REACH法規(guī)列為第2類生殖毒性物質。目前為止，世界許多國家均出臺法規(guī)、標準對鄰苯二甲酸酯的含量進行了限制。我國強制性國家標準《嬰幼兒及兒童紡織產品安全技術規(guī)范》(GB 31701-2015)、《生態(tài)紡織品技術要求》(GB/T 18885-2009)和《服裝理化性能技術要求》(GB/T 21295-2014)對紡織品中鄰苯二甲酸酯類中的6種物質進行了限制，限量均為1000mg/kg，對檢測不合格的紡織品不允許銷售。鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)是6種規(guī)定的限量物質之一。因此，加強紡織品中鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)的測定對于保障紡織品衛(wèi)生安全，保護消費者的健康具有重要意義。

國家標準《紡織品鄰苯二甲酸酯的測定四氫呋喃法》(GB/T20388-2016)規(guī)定了鄰苯二甲酸酯的測定方法，該方法包括溶劑萃取，氣相色譜-質譜聯(lián)用儀進行測定等多個操作步驟，任何一步操作不當都影響檢測結果的準確性。能力驗證是評價實驗室和檢查機構技術能力的重要手段之一，也是判定申請認可和已獲得認可實驗室和檢查機構技術能力的重要依據(jù)之一。

能力驗證樣品的制備是紡織品中鄰苯二甲酸酯測定能力驗證活動的難點和核心內容，目前國內外尚沒有相關報道。根據(jù)中國合格評定委員會(CNAS)的要求，制備的能力驗證樣品必須足夠均勻、穩(wěn)定，且鄰苯二甲酸酯的含量能夠滿足能力評價的要求。

因此，需要提供研制一種符合要求的用于紡織品中鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)的能力驗證樣品，對于考核和評價各實驗室的檢測能力具有重要的意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明的一個目的在于提供一種用于紡織品中鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)測定的能力驗證樣品，該能力驗證樣品可常溫儲存、運輸，均勻性和穩(wěn)定性達到CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的要求。

本發(fā)明的另一個目的在于提供一種上述能力驗證樣品的制備方法，該方法操作簡單，成功率高。

為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案：

一種用于紡織品中鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)測定的能力驗證樣品，所述能力驗證樣品中含鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)的濃度為487.5～2064.2mg/kg。

進一步，所述能力驗證樣品由純棉漂白坯布制成；所述純棉漂白坯布為純棉機織平紋漂白坯布或純棉斜紋漂白坯布，由純棉機織平紋坯布或純棉斜紋坯布經過燒毛和漂白處理得到。

優(yōu)選的，所述純棉漂白坯布的織物參數(shù)為：幅寬183cm，經向235根/10cm，緯向234根/10cm，克重131g/m²。

本發(fā)明還公開了一種用于紡織品中鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)測定的能力驗證樣品的制備方法，該方法包括以下步驟：選擇基布→調制漿料→涂層→壓制→烘干→(涂層-壓制-烘干循環(huán)5次)→焙烘→冷卻→裁樣→樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗→定值→保存：

(1)選擇基布：選擇布面整潔、無疵點的純棉漂白坯布；所述織物參數(shù)為：幅寬183cm，經向235根/10cm，緯向234根/10cm，克重131g/m²；

(2)調制漿料：稱取12.5～50g鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)，加入10kg鄰苯二甲酸二乙酯(非禁用增塑劑)中，再加入15kg聚氯乙烯糊樹脂(PVC，型號為P440)，攪拌均勻；然后依次加入125g異氰酸酯交聯(lián)劑，125g有機錫穩(wěn)定劑，20g抗氧化劑CA、20g抗氧化劑1010、20g防紫外劑UV-327和20g防紫外劑UV-531；

(3)涂層：采取單面涂層，將漿料涂均勻在基布表面；

(4)壓制：用滾軸壓制機進行壓制，使布匹平整，漿料進一步均勻；

(5)烘干：將布匹置入110℃烘箱，烘干4小時；

(6)反復涂層-壓制-烘干：重復此工藝5次，使PVC涂層具備一定厚度；

(7)焙烘：在160℃條件下，烘燥定型3.5分鐘，使PVC充分熔融塑化，形成穩(wěn)定涂層；