[發明專利]一種石墨烯復合材料的連續式生產設備以及制備方法

有效

• 申請號: 201710222715.5
• 申請日: 2017-04-06
• 公開（公告）號: CN106928448B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 蔣炎;黃榮慶;羅振揚
• 申請（專利權）人: 常州恒利寶納米新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;C08G69/28;C08K3/04
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 李進

技術領域

本發明涉及復合材料領域，具體而言，涉及一種石墨烯復合材料的連續式生產設備以及制備方法。

背景技術

石墨烯是由sp2雜化碳原子形成的二維單原子層碳材料。其具有優異的電學性能、熱性能、機械性能和生物相關性，具有廣泛的應用。石墨烯可以作為制備復合材料時的理想納米填料，利用石墨烯優良的特性與其它材料進行復合，可以賦予材料優異的性質。因此，石墨烯復合材料迅速成為納米復合材料研究領域中的熱點。

聚酰胺俗稱尼龍，它是大分子主鏈重復單元中含有酰胺基團的高聚物的總稱。其本身具有良好的綜合性能，包括力學性能、耐熱性、耐磨損性、耐化學藥品性和自潤滑性等，是一類重要的高分子材料。當石墨烯作為聚酰胺的增強相時，通過石墨烯與聚酰胺之間的高比表面積和強附著力，利用石墨烯的優異特性能夠改善尼龍的相關性能，如結晶性能、熱穩定性、導電、導熱和力學性能等，以拓展聚酰胺材料的應用范圍。因而，石墨烯/聚酰胺復合材料的研究越來越受到人們的重視。

目前，制備石墨烯/聚酰胺復合材料的方法主要有兩種：熔融共混法和原位聚合法。其中，原位聚合法是將石墨烯與聚酰胺單體一起加到反應容器中，再通過聚合反應來得到所需復合材料。采用該方法，可以解決石墨烯納米片在聚酰亞胺基體中的分散和相容性問題，得到分散性良好的復合材料。

但現有技術中，石墨烯與聚酰胺原位聚合只是在實驗室里面實現，尚未能夠實現工業化大規模生產。如何在現有的聚酰胺工業化的聚合生產工藝中引入石墨烯，并將石墨烯高效地分散于聚酰胺，是實現石墨烯聚酰胺復合材料的工業化生產，所必須解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯復合材料的連續式生產設備，其布局合理，設備簡潔，分散效果高，生產效率高。其能夠高效地將石墨烯材料分散于聚酰胺中，實現石墨烯復合材料的大規模工業化生產。并且，其能對未反應完的聚酰胺單體進行回收利用，降低生產成本。

本發明的另一目的在于提供一種石墨烯復合材料的制備方法，其方法簡單，操作便利，能夠高效地將石墨烯材料分散于聚酰胺中，實現石墨烯復合材料的大規模工業化生產。并且，其能對未反應完的聚酰胺單體進行回收利用，降低生產成本。

本發明的實施例是這樣實現的：

一種石墨烯復合材料的連續式生產設備，包括原料制備裝置和反應裝置，原料制備裝置的出料端連接至反應裝置，連續式生產設備還包括用于對反應裝置中得到的粗品復合材料進行萃取純化的萃取裝置，萃取裝置的進料端與生產裝置的出料端連接，萃取裝置的出料端設有用于將萃取得到的聚酰胺單體萃取液輸送至原料制備裝置的輸液管道；原料制備裝置包括用于將聚酰胺單體熔融并與石墨烯混合的原料熔融釜，原料熔融釜設置有高剪切乳化機和超聲分散器。

一種石墨烯復合材料的制備方法，包括：將聚酰胺單體與石墨烯材料加入到原料熔融釜中進行熔融，并在高剪切乳化機和超聲分散器的共同作用下進行剝離以及分散混合，得到混合料；將混合料輸送至反應裝置中進行聚合反應，得到粗品復合材料；將粗品復合材料輸送至萃取裝置中萃取分離，得到石墨烯復合材料，萃取得到的聚酰胺單體萃取液通過輸液管道輸送回原料制備裝置中重復利用。

本發明實施例的有益效果是：本發明提供了一種石墨烯復合材料的連續式生產設備，包括原料制備裝置和反應裝置。原料制備裝置包括原料熔融釜，原料熔融釜設置有高剪切乳化機和超聲分散器。該連續式生產設備可以在制備聚酰胺單體的過程中，在對原料進行熔融的同時，通過高剪切攪拌和超聲分散的聯合作用，將石墨烯更好地分散于聚酰胺的單體中，并進一步通過聚合反應，得到分散性良好，各項性質優異的石墨烯復合材料。同時，該連續式生產設備還包括萃取裝置，可以對反應中未反應完的聚酰胺單體進行回收再利用，增加原料利用率，降低生產成本。

本發明提供了一種石墨烯復合材料的制備方法。本方法解決了石墨烯復合材料在大規模工業化生產中，存在的分散性差的問題。其采用上述石墨烯復合材料的連續式生產設備，在制備過程中，通過高剪切攪拌和超聲分散的聯合使用，將石墨烯高效地分散于聚酰胺中，從而得到分散性良好，各項性質優異的石墨烯復合材料。同時，該制備方法還對反應中未反應完的聚酰胺單體進行回收再利用，增加了原料利用率，降低了生產成本。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。