[發明專利]一種Co4S3/氮摻雜石墨烯復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710222414.2
• 申請日: 2017-04-07
• 公開（公告）號: CN106908498B
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 魏先文;張琴;吳芳輝;楊俊卿
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種Co₄S₃/氮摻雜石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)分散活化氧化石墨烯：

稱取30～80mg氧化石墨烯分散于蒸餾水中超聲分散2～5小時；

(2)制備氮摻雜石墨烯：

采用氨水將步驟(1)的石墨烯分散液的pH值調到9～11，然后加入質量濃度為85％的水合肼0.8～1.6mL，反應溫度為40～60℃，反應時間18～36h；之后將產物離心分離并洗滌，經真空干燥后制得氮摻雜石墨烯粉末；

(3)合成Co₄S₃/氮摻雜石墨烯：

稱取一定量步驟(2)制備的氮摻雜石墨烯粉末于二次水和乙醇的混合溶液中，超聲分散均勻后加入四水合乙酸鈷和硫脲，繼續超聲并攪拌使其全部溶解；之后將溶液轉移到反應釜中進行水熱反應，反應溫度為150～170℃，反應時間為20～30h；反應結束后，將所得沉淀用二次水和乙醇洗滌并離心分離，最后經真空干燥得Co₄S₃/氮摻雜石墨烯復合材料；

所述二次水和乙醇的混合溶液中：二次水與乙醇的體積比為1～1.5:1；

所述氮摻雜石墨烯、四水合乙酸鈷和硫脲的質量比為1:35～45:10～20。

2.如權利要求1所述的Co₄S₃/氮摻雜石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述二次水和乙醇的混合溶液中：二次水與乙醇的體積比為1:1；所述氮摻雜石墨烯、四水合乙酸鈷和硫脲的質量比為15:560:170。

3.如權利要求1所述制備方法得到的Co₄S₃/氮摻雜石墨烯復合材料構筑電化學傳感器在過氧化氫電化學分析中的應用。