[發(fā)明專利]一種基于硅-磷-氮協(xié)同體系的阻燃聚丙烯腈織物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710221390.9
• 申請(qǐng)日: 2017-04-06
• 公開（公告）號(hào): CN106948172B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任元林;程博聞;張悅;劉曉輝;曾倩;谷葉童
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): D06M11/79
• 分類號(hào): D06M11/79;D06M13/453;D06M15/647;D06M101/28
• 代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205
• 代理人: 許伯嚴(yán)

本發(fā)明公開了一種基于硅?磷?氮協(xié)同體系的阻燃聚丙烯腈織物的制備方法。它的制備步驟為：通過溶膠?凝膠技術(shù)配制以硅烷為前驅(qū)體的硅溶膠澄清溶液，將一定摩爾比的植酸與尿素在水浴條件下充分反應(yīng)，將所得溶液加入所配制的硅溶膠水溶液中，使其充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍粚⒕郾╇婵椢锝n于混合溶液中一段時(shí)間，將上述聚丙烯腈織物干燥、焙烘即得阻燃聚丙烯腈織物。本發(fā)明利用簡(jiǎn)單易操作的溶膠?凝膠技術(shù)形成三維空間含硅網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將無(wú)毒環(huán)保、可生物降解的植酸作為磷源，同時(shí)引入尿素作為氮源，使三者形成阻燃協(xié)同體系，顯著提高聚丙烯腈織物的阻燃和熱穩(wěn)定性能，該方法簡(jiǎn)單易行且成本低，集硅、磷、氮為一體，阻燃效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是紡織用品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于硅-磷-氮協(xié)同體系的阻燃聚丙烯腈織物的制備方法。

背景技術(shù)

聚丙烯腈纖維由于其高燃燒以及在空氣中較快的燃燒速度，屬于與火災(zāi)緊密聯(lián)系的易燃品，其極限氧指數(shù)僅為17％，屬易燃纖維。隨著聚丙烯腈纖維在紡織行業(yè)的廣泛應(yīng)用，對(duì)聚丙烯腈纖維及其織物的阻燃性也提出了更高的要求。因此，對(duì)聚丙烯腈織物的阻燃涂層方法應(yīng)運(yùn)而生。

溶膠-凝膠法作為一種重要的涂層方式，一直都備受關(guān)注，它是以無(wú)機(jī)物或金屬醇鹽作前驅(qū)體，通過水解反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，再經(jīng)縮聚反應(yīng)，使溶膠凝膠化形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。利用該方法對(duì)聚丙烯腈織物進(jìn)行阻燃涂層便成為一種使織物獲得阻燃成效的有效手段。

植酸作為一種無(wú)毒、環(huán)保、與生物相容且易獲得的有機(jī)多聚磷酸，已被廣泛應(yīng)用于食品、紡織、高分子等行業(yè)領(lǐng)域。同時(shí)，植酸作為一種肌醇六磷酸，具有6個(gè)帶負(fù)電的磷酸根基團(tuán)，能夠與尿素發(fā)生反應(yīng)，從而將磷與氮元素有效配合，而磷元素與氮元素作為兩種重要的阻燃元素，可以與硅發(fā)生協(xié)同作用，從而發(fā)生分子內(nèi)的硅-磷-氮復(fù)配效應(yīng)，進(jìn)而對(duì)聚丙烯腈織物產(chǎn)生較好的阻燃作用。

然而如何形成硅-磷-氮的阻燃協(xié)同體系，并與聚丙烯腈織物能有效配合，以解決聚丙烯腈纖維及織物熱穩(wěn)定性差、易于燃燒的缺陷，并獲得阻燃性能好的聚丙烯腈織物成為本領(lǐng)域亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)上存在的不足，本發(fā)明目的是在于提供一種基于硅-磷-氮協(xié)同體系的阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，簡(jiǎn)單易行，成本低廉，集硅、磷、氮為一體，阻燃效率高、熱穩(wěn)定性好，能有效提高聚丙烯腈織物的阻燃性能，易于推廣使用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種基于硅-磷-氮協(xié)同體系的阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其制備步驟為：

(1)溶膠-凝膠過程：將硅烷、無(wú)水乙醇及去離子水依次加入燒杯中，加入1～2.5mLHCl調(diào)節(jié)溶液的pH，室溫下水解4h，得到澄清溶液；

(2)將3.6～8.4g尿素加入植酸溶液中，70～90℃充分反應(yīng)1～2h得到澄清溶液，冷卻后將其加入步驟(1)所得溶液中，繼續(xù)攪拌0.5～1h；

(3)將聚丙烯腈織物浸漬于步驟(2)的混合溶液中攪拌0.5～1h，使其與溶液得到充分的接觸；

(4)將上述聚丙烯腈織物在60℃烘干，然后于160℃焙烘2～5min，即得所述阻燃聚丙烯腈織物。

作為優(yōu)選，所述的步驟(1)中的硅烷、無(wú)水乙醇、去離子水的摩爾比為1：2：4，硅烷為四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一種或兩種混合物，無(wú)水乙醇為溶劑，鹽酸為催化劑；鹽酸的物質(zhì)量濃度為0.01mol/L。

作為優(yōu)選，所述的步驟(2)中植酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％～90％，植酸與尿素的摩爾比為1：6～1：10。

作為優(yōu)選，所述的步驟(2)、步驟(3)中的攪拌均在常溫下進(jìn)行。