[發明專利]一種連續導電液相合成C/Bi/BiF3復合氟化鉍鋰離子電池正極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710213059.2
• 申請日: 2017-03-25
• 公開（公告）號: CN106876681A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 水淼
• 申請（專利權）人: 寧波吉電鑫新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
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1.一種連續導電液相合成C/Bi/BiF₃復合氟化鉍鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征為：將物質的量比為1∶3的五水合硝酸鉍和氟化銨放入反應器中，該反應器為不銹鋼材質的圓柱形容器，容器的高度與直徑的比例為2-2.5∶1，容器的體積與五水合硝酸鉍與氟化銨質量之和的比例為2-5L/Kg，當五水合硝酸鉍與氟化銨質量之和小于等于1Kg時，容器的體積為2升；在容器的頂部設置5個圓形流體入口，其中心分別分布在容器圓形頂部的中心及互成90°交角的四條半徑的中點，其直徑為容器直徑的18-20％；五水合硝酸鉍和氟化銨的混合物放入反應器后，上下振動該反應器，振動的幅度為5-10厘米，頻率為1-3次/秒；振動10-15秒后停止振動從容器頂部的所有流體入口以相同的流速同時送入聚乙二醇濃度為0.1-0.3wt％的水溶液，流速為(容器的體積/5)×0.3-(容器的體積/5)×0.5L/秒直到充滿容器80％的體積；其后使用聚四氟乙烯攪拌槳以900rpm-1200rpm的速度攪拌5-15分鐘，之后過濾，按照100mL水/20g固體的比例在過濾后的固體中重新加入水，同時加入6g丙烯酰胺/100mL水量的丙烯酰胺及1gN，N’-亞甲基雙丙烯酰胺/100mL水量的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，使用聚四氟乙烯攪拌槳以1500rpm-2000rpm的速度攪拌5-15分鐘后將其以5-10℃/分鐘的速度上升到75-85℃并保持該溫度直到成為膠凍狀的凝膠；將形成的凝膠在目前市場上的成品冷凍干燥機上干燥，將凝膠放入冷凍干燥機樣品盤中啟動制冷機，待樣品盤上凝膠溫度降低到零下45-零下50℃，開啟真空泵提高真空度，待系統內氣體壓力降低至25-35Pa以下，開啟隔板溫度控制開始脫水干燥，其他操作參數采取機器預設值，待體系內氣壓穩定干燥結束后，在80-120℃的干燥箱中干燥3-7小時后在0.1％氫氣與99.9％氬氣的混合氣體保護下升溫到400-480℃恒溫0.5-2小時后冷卻，制備得到連續導電液相合成C/Bi/BiF₃復合氟化鉍鋰離子電池正極材料。