[發明專利]一種負載Keggin雜多酸陰離子的金屬有機框架材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710209127.8
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106902883A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 朱敏;任花萍;趙玉真;丁思懿;田少鵬;馬強;趙珍
• 申請（專利權）人: 西京學院
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司61202
• 代理人: 高亦哲

1.一種負載Keggin雜多酸陰離子的金屬有機框架材料，其特征在于雜多酸陰離子均勻分散在金屬有機框架材料的孔道中，其化學式如通式（Ⅰ）所示：

[Ag₈L₅](PM₁₂O₄₀)·(H₂O)_x （Ⅰ）

式中：L為有機配體分子5-苯基四氮唑；M為鎢或鉬中的一種；M為鎢時，x=13；M為鉬時，x=10。

2.一種負載Keggin雜多酸陰離子的金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，反應方程式如式（Ⅱ）所示

Ag⁺ ＋ HL ＋ H₃PM₁₂O₄₀·12H₂O＋ H₂O → [Ag₈L₅](PM₁₂O₄₀)·(H₂O)_x（Ⅱ）

具體步驟包括：

1）室溫條件下，將配方量的Keggin型雜多酸與硝酸銀、5-苯基四氮唑加入溶解量的去離子水中，攪拌1~2h；

2）充分攪拌后，用稀硝酸調節其pH值調至1.60~2.00；

3）將步驟2）所得溶液轉移到高溫高壓反應釜中，在160℃，水熱條件下，反應72h；

4）停止反應，將高溫高壓反應釜冷卻到室溫，過濾，用蒸餾水沖洗，干燥后得到負載Keggin雜多酸陰離子的金屬有機框架材料。

3.根據權利要求2所述的一種負載Keggin雜多酸陰離子的金屬有機框架材料的制備方法，所述Keggin型雜多酸與硝酸銀、5-苯基四氮唑的配方，1份配方中各組分的摩爾份數為：

Keggin型雜多酸 0.1~0.15份

硝酸銀 1份

5-苯基四氮唑 0.21份

其中，Keggin型雜多酸為H₃PW₁₂O₄₀·12H₂O或H₃PMo₁₂O₄₀·12H₂O中的一種。

4.根據權利要求2所述的一種負載Keggin雜多酸陰離子的金屬有機框架材料的制備方法，所述步驟4）中冷卻降溫過程的降溫速度為10℃/h。