[發(fā)明專利]一種高結(jié)合度納米WC基二元復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710208357.2
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN108666583B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬淳安;陳趙揚(yáng);段隆發(fā)
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/88;H01M4/92;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種納米PtSn/WC復(fù)合催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鎢源和15～20mM氯化亞錫溶液按照W/Sn質(zhì)量比為4：0.15～1.5加入到去離子水中，添加草酸作為還原劑，攪拌均勻后得到鎢源和氯化亞錫總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5wt％的混合溶液，其中草酸的加入量以去離子水的體積計(jì)為0.2～0.5g/15mL；

(2)將步驟(1)得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，于160℃～220℃進(jìn)行水熱反應(yīng)8～14h，得到前驅(qū)體顆粒；

(3)將步驟(2)得到的前驅(qū)體顆粒在300-600℃進(jìn)行煅燒，獲得煅燒后的粉體材料；

(4)將步驟(3)得到的煅燒后的粉體材料與高純白錫粉混合均勻后進(jìn)行壓片，其中高純白錫粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過20％，并在氮?dú)鈿夥障掠?00-600℃進(jìn)行再次煅燒，獲得塊狀燒結(jié)材料；

(5)塊狀燒結(jié)材料采用程序升溫-氣固反應(yīng)法在H₂和CO的混合氣氛中進(jìn)行碳化，所述的程序升溫-氣固反應(yīng)法為：以1～10℃/min程序升溫至800～1000℃保持1～5小時，碳化完成后得到碳化鎢-錫復(fù)合材料；

(6)將步驟(5)獲得的碳化鎢-錫復(fù)合材料在0.5-2M的鹽酸下進(jìn)行緩慢的溶解并活化，時間為0.5-2h，活化完成后用去離子水洗滌、烘干；

(7)將氯鉑酸溶液加入到經(jīng)步驟(6)處理后的碳化鎢-錫復(fù)合材料中進(jìn)行置換載鉑，反應(yīng)完成后經(jīng)過濾、清洗、烘干得到PtSn/WC復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的鎢源為鎢酸鈉、偏鎢酸銨或氯化鎢；W/Sn的質(zhì)量比為4：0.25～1；混合溶液中鎢源和氯化亞錫總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5～4.5wt％；草酸的質(zhì)量以去離子水的體積計(jì)為0.3～0.4g/15mL。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，將步驟(1)得到的混合溶液通過超聲處理進(jìn)行充分分散后再轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)；水熱反應(yīng)溫度為180℃～200℃，水熱反應(yīng)時間為10～12h。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，煅燒溫度為400～600℃，煅燒時間為1～4h。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，煅燒溫度為400～600℃，煅燒時間為1～4h。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，H₂和CO的混合氣氛中，H₂和CO的氣氛體積比為1：1～5；所述的程序升溫-氣固反應(yīng)法為：以3～7℃/min的程序升溫速率升溫至850～950℃保持2～4h。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，鹽酸濃度為0.5-1.5M，溶解并活化0.5-1.5h，所述鹽酸的體積用量以碳化鎢-錫復(fù)合材料的質(zhì)量計(jì)為5～10mL/g。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(7)中，氯鉑酸溶液濃度為1～10mmol/L，所述氯鉑酸的用量以Pt的質(zhì)量計(jì)為碳化鎢-錫復(fù)合材料質(zhì)量的5～20％，載鉑反應(yīng)溫度為20～80℃，反應(yīng)時間為8～16h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制得的PtSn/WC復(fù)合材料。

10.如權(quán)利要求9所述的PtSn/WC復(fù)合材料作為電催化劑在甲醇燃料電池中的應(yīng)用。