[發(fā)明專利]一種聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710203091.2
• 申請(qǐng)日: 2017-03-30
• 公開（公告）號(hào): CN107033349B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 隋晶;黎瑋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G73/06
• 分類號(hào): C08G73/06;C08K3/08;G01N27/327;G01N27/416
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米復(fù)合材料的制備和應(yīng)用，特別是涉及一種聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用，具體為采用液-液界面聚合法一步制備聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料，并以此修飾電極用于構(gòu)建H₂O₂無酶傳感器。

背景技術(shù)

過氧化氫(H₂O₂)是生物體系中的一種重要化學(xué)物質(zhì)，它嚴(yán)重影響細(xì)胞功能和新陳代謝，高濃度過氧化氫甚至?xí)鸺?xì)胞死亡。許多酶能夠催化底物產(chǎn)生過氧化氫，因此酶活性、酶底物濃度(葡萄糖、乳酸、谷氨酸和尿酸等)能夠通過測(cè)定產(chǎn)生過氧化氫的量進(jìn)行檢測(cè)。另外在許多酶促反應(yīng)、蛋白質(zhì)積聚和抗原-抗體識(shí)別過程中也伴隨著過氧化氫的生成或消耗。過氧化氫的檢測(cè)在環(huán)境、食品以及其他領(lǐng)域也具有重要的意義，例如：過氧化氫在食品包裝、食品纖維等方面用作消毒殺菌劑，由于其在食品行業(yè)廣泛的應(yīng)用，為有效降低安全風(fēng)險(xiǎn)，必須對(duì)過氧化氫的殘留濃度進(jìn)行有效監(jiān)測(cè)。因此，迫切需要建立一種靈敏度高、快速有效的檢測(cè)過氧化氫的方法。目前已經(jīng)被實(shí)際應(yīng)用的幾種檢測(cè)過氧化氫的方法有：化學(xué)發(fā)光法、分光光度法、熒光測(cè)定法和電化學(xué)法等。電化學(xué)方法因操作簡單、靈敏度高、線性范圍寬、快速而穩(wěn)定的響應(yīng)信號(hào)等優(yōu)點(diǎn)而受到人們的青睞。但多數(shù)電化學(xué)方法為基于過氧化物酶的生物傳感器，酶電極中的酶受外界環(huán)境的影響較大，不穩(wěn)定且易失活，直接影響傳感器的壽命和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，在一定程度上制約了酶電極的使用。因此，構(gòu)建性能優(yōu)越的無酶H₂O₂生物傳感器具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

導(dǎo)電聚合物由于具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、較高的比表面積、易于制備和良好的生物相容性等特點(diǎn)近年來被廣泛用于電化學(xué)生物傳感器制備。在眾多的導(dǎo)電聚合物中，聚吡咯(PPy)以其良好的環(huán)境穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)可調(diào)等特點(diǎn)而備受關(guān)注。鉑納米粒子(PtNPs)具有優(yōu)越的電化學(xué)活性和催化特性，作為催化劑應(yīng)用于電化學(xué)工程得到了廣泛的認(rèn)可。研究表明，聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料，能夠發(fā)揮兩種材料的協(xié)同作用，有效提高電子的轉(zhuǎn)移速率，克服H₂O₂在裸電極上氧化還原過程緩慢的問題，從而在構(gòu)建無酶型傳感器方面有著極高的優(yōu)勢(shì)。CeWang等人以Fe₃O₄微球?yàn)槟０澹妊趸酆线量┲苽淞薖Py/Fe₃O₄雜化微球，然后在含有該P(yáng)Py/Fe₃O₄雜化微球的溶液中，以甲酸還原氯鉑酸，并同步溶解Fe₃O₄制備了Pt/PPy雜化空心微球。由于納米尺寸的鉑催化粒子很好的分散在聚吡咯基體中，因此Pt/PPy雜化空心微球?qū)₂O₂還原表現(xiàn)出了較高的催化活性，實(shí)現(xiàn)了H₂O₂的低濃度無酶檢測(cè)。用此法制備的聚吡咯中鉑納米粒子的平均直徑在4.1nm左右。ZhanfangMa等人以FeCl₃為氧化劑，聚乙烯醇為分散劑，氧化聚合制備了聚吡咯納米顆粒，然后在含有聚吡咯納米顆粒的分散水溶液中，微波加熱下，用乙二醇還原K₂PtCl₆,制備了可用于H₂O₂無酶檢測(cè)的聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料，其中Pt納米粒子的平均粒徑為3nm。綜合文獻(xiàn)報(bào)道，目前用于H₂O₂無酶傳感器的聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料的制備方法均涉及多步反應(yīng)，過程繁瑣復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是針對(duì)上述存在的缺陷而提供一種聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用，采用液-液界面聚合法一步制備聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料，并以此修飾電極構(gòu)建H₂O₂無酶傳感器。本發(fā)明在化學(xué)還原法還原鉑的同時(shí)引發(fā)吡咯的聚合，一步完成，操作簡單。制備所得的聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料中，鉑納米粒子均勻的分散在聚吡咯中，通過改變吡咯單體與H₂PtCl₆的摩爾比，可以有效控制復(fù)合材料中鉑納米粒子的含量，粒徑均為2-4nm。所得聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料的電化學(xué)活性非常高,可以實(shí)現(xiàn)H₂O₂的高靈敏度檢測(cè)，且穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好，抗干擾能力強(qiáng)。

本發(fā)明的一種聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用技術(shù)方案為，一種聚吡咯/鉑納米粒子復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：