[發(fā)明專利]一種碳酸銀復(fù)合磷酸銀光催化劑的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN107051564A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐廣永;趙文昌;馮婷
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學
• 主分類號: B01J27/232
• 分類號: B01J27/232
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳酸銀復(fù)合磷酸銀光催化劑的制備方法，屬于環(huán)境保護中污水處理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題，污水治理一直得不到好的解決。納米技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用很可能徹底解決這一難題。1972年開始發(fā)現(xiàn)TiO₂氧化活性較高，化學穩(wěn)定性好，對人體無毒害，成本低，無污染，應(yīng)用范圍廣，因而最受重視，但是TiO₂的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦TiO₂的禁帶寬度Eg＝3.2eV)，僅能吸收紫外光區(qū)(波長小于387nm)的光，對太陽能的利用效率較低。

在污染物降解以及能源生產(chǎn)領(lǐng)域中，半導(dǎo)體光催化是最有前景的方法之一。當能量大于或等于半導(dǎo)體禁帶寬度的光子照射在光催化劑表面上時就會產(chǎn)生電子-空穴對的分離，這是光催化反應(yīng)的最初的基本步驟。為了尋找高效的光催化劑，大量研究工作都集中在研究光催化活性的影響因素上。2010年6月，物質(zhì)材料研究機構(gòu)研究人員發(fā)現(xiàn)磷酸銀具有光催化劑的效果，且光氧化效果是目前已知各種光催化劑的數(shù)十倍以上。但由于磷酸銀自身不穩(wěn)定，在光催化中易自蝕，導(dǎo)致催化劑降解性能迅速降低。而提高光催化效果是一項無止境的工作。另外，由于納米顆粒在處理廢水后很難從廢水中分離，因此需要將納米顆粒負載在一些載體上。在其表面合成的材料是一種復(fù)合材料，可以有很好的光催化效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種碳酸銀復(fù)合磷酸銀光催化劑的制備方法，該方法是在載體表面形成催化劑，催化劑和載體緊密結(jié)合。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是采用如下步驟：

1)稱取12～16mmol硝酸銀，配置成15mmol/L的硝酸銀溶液，稱取6.6～8mmol碳酸鈉，配置成20mmol/L的碳酸鈉溶液；

2)將以上兩種溶液在350～400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，形成膠狀物質(zhì)，持續(xù)攪拌3～4h，在攪拌過程中碳酸鈉和硝酸銀反應(yīng)，生成碳酸銀膠體；

3)將碳酸銀膠體置于半透膜袋內(nèi)，用蒸餾水洗滌3～4次，去除掉游離離子，再將該碳酸銀膠體加入到60～80mL濃度為3～4mol/L的磷酸鈉溶液中，浸泡2～4天，在碳酸銀顆粒表面形成磷酸銀納米顆粒，固液分離，去離子水洗滌固體2～3次，75～105℃烘干，制得一種碳酸銀復(fù)合磷酸銀光催化劑。

本發(fā)明的有益效果是：(1)本方法利用溶度積常數(shù)的差異，在碳酸銀表面形成溶度積常數(shù)更小的磷酸銀顆粒。

(2)碳酸銀和磷酸銀復(fù)合，協(xié)同作用，可以使碳酸銀在可見光下更好的發(fā)揮催化作用而能獲得很好的催化效果。

具體實施方式

實施例1

稱取16mmol硝酸銀，配置成15mmol/L的硝酸銀溶液，稱取8mmol碳酸鈉，配置成20mmol/L的碳酸鈉溶液；將以上兩種溶液在350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，形成膠狀物質(zhì)，持續(xù)攪拌3h，在攪拌過程中碳酸鈉和硝酸銀反應(yīng)，生成碳酸銀膠體；將碳酸銀膠體置于半透膜袋內(nèi)，用蒸餾水洗滌3次，去除掉游離離子，再將該碳酸銀膠體加入到60mL濃度為3mol/L的磷酸鈉溶液中，浸泡2天，在碳酸銀顆粒表面形成磷酸銀納米顆粒，固液分離，去離子水洗滌固體2次，75℃烘干，制得一種碳酸銀復(fù)合磷酸銀光催化劑。

將得到的碳酸銀復(fù)合磷酸銀光催化劑0.5g加入到400mL濃度為40mg/L的酸性紅廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應(yīng)30min，脫色率為96.4％，催化劑分離后可以重復(fù)利用。

實施例2

稱取12mmol硝酸銀，配置成15mmol/L的硝酸銀溶液，稱取6.6mmol碳酸鈉，配置成20mmol/L的碳酸鈉溶液；將以上兩種溶液在400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，形成膠狀物質(zhì)，持續(xù)攪拌4h，在攪拌過程中碳酸鈉和硝酸銀反應(yīng)，生成碳酸銀膠體；將碳酸銀膠體置于半透膜袋內(nèi)，用蒸餾水洗滌4次，去除掉游離離子，再將該碳酸銀膠體加入到80mL濃度為4mol/L的磷酸鈉溶液中，浸泡4天，在碳酸銀顆粒表面形成磷酸銀納米顆粒，固液分離，去離子水洗滌固體3次，105℃烘干，制得一種碳酸銀復(fù)合磷酸銀光催化劑。

將得到的碳酸銀復(fù)合磷酸銀光催化劑0.5g加入到400mL濃度為40mg/L的金橙7廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應(yīng)30min，脫色率為98.1％，催化劑分離后可以重復(fù)利用。對于相同的廢水的在相同的條件下，純碳酸銀的降解效率為81.2％，大大提高了其作用效果。

實施例3