[發(fā)明專(zhuān)利]粉煤灰酸法提鋁殘?jiān)苽?3X型分子篩和高硅絲光沸石的方法及粉煤灰的利用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710196375.3
• 申請(qǐng)日: 2017-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108658090B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉匯東;孫琦;王寶冬;徐文強(qiáng);張中華;李歌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司;北京低碳清潔能源研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01B39/22
• 分類(lèi)號(hào): C01B39/22;C01B39/26;C01F7/22
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴(yán)政;劉依云

1.一種粉煤灰酸法提鋁殘?jiān)苽?3X型分子篩和高硅絲光沸石的方法，包括：

（1）將粉煤灰酸法提鋁殘?jiān)M(jìn)行堿法焙燒，得到焙燒渣料；所述焙燒渣料依次進(jìn)行高溫水浸和保溫過(guò)濾，得到第一濾液；

（2）將所述第一濾液進(jìn)行13X型分子篩水熱晶化，得到13X型分子篩和分子篩濾液；

（3）將所述分子篩濾液和氟化鈉進(jìn)行高硅絲光沸石水熱晶化，得到高硅絲光沸石和第二濾液；

其中，步驟（1）中，所述高溫水浸的過(guò)程包括：將所述焙燒渣料除去鐵后與水混合進(jìn)行水浸，得到水浸產(chǎn)物；相對(duì)于100g的所述焙燒渣料，水的用量為150～200ml；所述保溫過(guò)濾的過(guò)程包括：將所述水浸產(chǎn)物以部分的第二濾液進(jìn)行稀釋、過(guò)濾和沖洗，得到第一濾渣和所述第一濾液；所述保溫過(guò)濾的過(guò)程包括：過(guò)濾溫度保持在60℃～80℃；相對(duì)于100g的所述焙燒渣料，第二濾液的用量為250～350ml；所述第一濾液中SiO₂與Al₂O₃的摩爾比為（10～25）：1

其中，步驟（2）中，所述13X型分子篩水熱晶化的過(guò)程包括：

a）將所述第一濾液加水進(jìn)行水解，得到水解產(chǎn)物；水的加入量滿(mǎn)足相對(duì)于100g的所述焙燒渣料，所述水解產(chǎn)物的總體積為850～1000ml；

b）向所述水解產(chǎn)物中通入CO₂進(jìn)行碳分，使所述水解產(chǎn)物的pH為13～15；

c）向步驟b）得到的產(chǎn)物中加入或不加入13X型分子篩晶種，然后在90℃～110℃下進(jìn)行水熱晶化15～30h，得到13X型分子篩水熱晶化產(chǎn)物；所述13X型分子篩晶種的用量為所述焙燒渣料的0～10wt%；

d）將所述13X型分子篩水熱晶化產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾，得到第二濾渣和所述分子篩濾液；所述第二濾渣進(jìn)行干燥得到所述13X型分子篩；所述分子篩濾液中SiO₂與Al₂O₃的摩爾比為（35～45）：1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述堿法焙燒的過(guò)程包括：將100重量份的所述粉煤灰酸法提鋁殘?jiān)c100～130重量份的含碳酸鈉物料進(jìn)行混合研磨，得到的研磨產(chǎn)物在830℃～890℃下焙燒60min～120min后再粉碎至200目以下，得到所述焙燒渣料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述高溫水浸的過(guò)程包括：水浸溫度為95℃～105℃，水浸時(shí)間為15min～20min 。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法進(jìn)一步包括：將所述第一濾渣經(jīng)過(guò)干燥后回用步驟（1）加入所述粉煤灰酸法提鋁殘?jiān)小?/p>

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（3）中，所述高硅絲光沸石水熱晶化的過(guò)程包括：

i）向所述分子篩濾液中加入氟化鈉固體，得到合成液；

ii）向所述合成液中通入CO₂進(jìn)行碳分，使所述合成液的pH為11～14；

iii）將步驟ii）得到的產(chǎn)物在140℃～190℃下進(jìn)行水熱晶化15～72h，得到高硅絲光沸石水熱晶化產(chǎn)物；

iv）將所述高硅絲光沸石水熱晶化產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾，得到第三濾渣和所述第二濾液；所述第三濾渣進(jìn)行洗滌、烘干和焙燒得到所述高硅絲光沸石。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述氟化鈉固體的加入量為所述合成液中SiO₂的10～20mol%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法進(jìn)一步包括：

將所述第二濾液的一部分回用至步驟（1）的所述保溫過(guò)濾的過(guò)程中；將所述第二濾液的另一部分進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉后，回用至步驟（1）的所述堿法焙燒的過(guò)程中。

8.粉煤灰的利用方法，該方法包括：將粉煤灰進(jìn)行酸法提鋁得到粉煤灰酸法提鋁殘?jiān)脱趸X；將粉煤灰酸法提鋁殘?jiān)ㄟ^(guò)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法制備得到13X型分子篩和高硅絲光沸石。