[發明專利]一種從稀土熒光粉混合廢料中梯度回收稀土的方法

有效

• 申請號: 201710195251.3
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN106967891B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 廖春發;李啊林;曾顏亮;焦蕓芬;黎振源;陳靜遠;鐘立欽
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00
• 代理公司: 贛州凌云專利事務所 36116
• 代理人: 曾上

本發明涉及一種從稀土熒光粉混合廢料中梯度回收稀土的方法，先將稀土熒光粉混合廢料進行直接酸浸，得到富含Y和Eu的稀土浸出液和直接酸浸渣；直接酸浸渣經過堿轉化后，產出堿轉化稀土物料；堿轉化稀土物料進行攪拌浸出脫鋁，得到脫鋁后的堿轉化稀土物料；最后，脫鋁后的堿轉化稀土物料進行還原浸出，得到富含Ce和Tb的稀土浸出液。本發明稀土浸出率達到98.00wt％以上，具有稀土浸出率高、稀土浸出液成份簡單、稀土浸出液易于分離提純、試劑消耗少、處理成本低等優點。

技術領域

本發明屬于二次稀土資源回收利用領域，具體涉及一種從稀土熒光粉混合廢料中梯度回收稀土的方法。

背景技術

隨著熒光燈、高端顯示屏等產品的使用，稀土熒光粉的產量逐漸增加，因此稀土熒光粉混合廢料逐年增加。而稀土是高端產品的必備原材料，一直受到國家的高度重視。如果能從稀土熒光粉混合廢料中經濟地綜合回收稀土，一方面提高了稀土資源再利用水平，并增加了國家戰略性稀土資源，另一方面保護環境，將具有重大的戰略意義和現實意義。目前國內主要采用的方法是直接用酸浸出或或堿預處理后再酸浸，最終得到混合稀土溶液。其中，直接酸浸的主要缺點是稀土浸出率低；而堿預處理后再酸浸的主要缺點是堿消耗量大，以及混合稀土溶液包含稀土熒光粉混合廢料中所有的稀土元素，成份復雜，導致后續稀土分離較困難，因此成本較高。

發明內容

本發明的目的是針對目前從稀土熒光粉混合廢料中回收稀土存在稀土回收率低、試劑消耗量大、稀土浸出液中稀土元素種類多、成本高等問題，提供一種從稀土熒光粉混合廢料中梯度回收稀土的方法，使稀土浸出率達到98％以上。

本發明采取以下技術方案，一種從稀土熒光粉混合廢料中梯度回收稀土的方法，包括以下依次進行的步驟：

步驟(1)，稀土熒光粉混合廢料直接酸浸：往稀土熒光粉混合廢料中配入鹽酸并攪拌，控制浸出終點pH值、浸出溫度、浸出時間和液固比(mL/g)，浸出結束后進行固液分離，得到含稀土Y和Eu的稀土浸出液和直接酸浸渣；

步驟(2)，將步驟(1)得到的直接酸浸渣堿轉化：控制堿與直接酸浸渣的質量比、堿轉化溫度和時間，反應結束后冷卻至室溫(25℃)，產出堿轉化稀土物料；

步驟(3)，將步驟(2)得到的堿轉化稀土物料脫鋁：為了提高稀土浸出率以及降低稀土浸出液中的鋁含量，進行攪拌浸出鋁；在浸出過程中僅加入水，控制浸出溫度、浸出時間和液固比(mL/g)，得到鋁浸出液和脫鋁后的堿轉化稀土物料，鋁浸出液另行處理；

步驟(4)，將步驟(3)得到的脫鋁后的堿轉化稀土物料酸浸：往脫鋁后的堿轉化稀土物料中配入鹽酸和還原劑并攪拌，控制浸出終點pH值、還原劑濃度、浸出溫度、浸出時間和液固比(mL/g)，浸出結束后進行固液分離，得到含稀土Ce和Tb的稀土浸出液和稀土酸浸渣。

所述步驟(1)中的鹽酸浸出終點pH值為2.0～4.0，浸出溫度為80℃～95℃，浸出時間為60min～120min，液固比(mg/L)為4：1～10：1。

所述步驟(2)中的堿與直接酸浸渣的質量比為0.9～1.0，堿轉化溫度為830℃～950℃，堿轉化時間為100min～160min。

所述步驟(3)中的浸出溫度為80℃～95℃，浸出時間為30min～60min，液固比(mL/g)為3：1～4：1。

所述步驟(4)中的浸出終點pH值為2.0～4.0，還原劑濃度為1.5mol/L～1.7mol/L，浸出溫度為80℃～95℃，浸出時間為60min～120min，液固比(mg/L)為4：1～10：1。

所述步驟(2)中使用的堿為NaOH、Na₂CO₃、KOH或K₂CO₃中的一種。

所述步驟(4)中的還原劑為亞硝酸鈉或雙氧水中的一種。