[發明專利]一種老化TBP有機相的再生方法

有效

• 申請號: 201710192120.X
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號: CN106883262B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 鐘學明;裴俊俊
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C07F9/11
• 分類號: C07F9/11;C22B3/38;C22B34/14
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 周超

1.一種老化TBP有機相的再生方法，其特征在于：分別以氫氧化鈉和氟化氫銨為洗滌劑，對老化TBP有機相進行洗滌；硫酸酸化后，再以Ce-SO₄^2-/γ- Al₂O₃固體超強酸催化劑、正丁醇為再生劑進行反應修復；再生方法具體如下：

1）氫氧化鈉洗滌

按照每升老化TBP有機相的氫氧化鈉溶液用量為0.6 L～0.8 L，依次將老化TBP有機相和濃度為1.0 mol/L～2.0 mol/L、溫度為90℃～100℃的氫氧化鈉溶液加入到反應鍋中，攪拌反應5 min～10 min，靜止10 min～20 min，分層；上層為TBP有機液體，中層為水溶液，下層為沉淀物固體；從反應鍋底部放出沉淀物和水溶液；將氫氧化鈉洗滌后的TBP有機溶液保留在反應鍋中，備氟化氫銨洗滌用；

2）氟化氫銨洗滌

在盛有氫氧化鈉洗滌后的TBP有機溶液的反應鍋中，按照每升TBP有機溶液的氟化氫銨溶液用量為0.2～0.4 L，加入質量百分比濃度為3%～5%的氟化氫銨溶液，攪拌反應5 min～10 min，靜止10 min～20 min，分層；上層為TBP有機液體，中層為水溶液，下層為沉淀物固體；從反應鍋底部放出沉淀物和水溶液；此時，留在反應鍋中的溶液是氟化氫銨洗滌后的TBP有機溶液，備硫酸酸化用；

3）硫酸酸化

在盛有氟化氫銨洗滌后TBP有機溶液的反應鍋中，按照每升TBP有機溶液的硫酸溶液用量為0.3 L～0.4 L，加入濃度為2.0 mol/L～3.0 mol/L的硫酸溶液，攪拌反應5 min～10min，靜止10 min～20 min，分層；上層為TBP有機液體，下層為水溶液；從反應鍋底部放出水溶液；此時，留在反應鍋中的溶液是硫酸酸化后的TBP有機溶液，備反應修復用；

4）反應修復

在帶有攪拌裝置和自動分水器的反應釜中，按照每升TBP有機溶液的正丁醇用量為0.12 L～0.18 L，15 g ～20 g Ce-SO₄^2-/γ- Al₂O₃固體超強酸催化劑，分別加入硫酸酸化后的TBP有機溶液、正丁醇和Ce-SO₄^2-/γ- Al₂O₃固體超強酸催化劑；攪拌下升溫至回流溫度，反應3.0 h～4.0 h；反應完畢，冷卻至室溫后過濾除去固體酸催化劑，獲得再生后TBP有機相。