[發明專利]一種全乙酰基保護α-2,6-二脫氧葡萄糖-O-糖苷的制備方法

有效

• 申請號: 201710191878.1
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號: CN107056849B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 張劍波;張婉;丁澤坤;駱小勝
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07H1/00
• 分類號: C07H1/00;C07H15/10;C07H15/04;C07H15/18;C07H15/26
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

1.一種全乙酰基保護α-2,6-二脫氧葡萄糖-O-糖苷的制備方法，其特征在于以全乙酰化2,6-二脫氧葡萄糖為給體，伯醇、仲醇、叔丁醇、酪醇或5-羥甲基糠醛為受體，將給體與受體按1:0.2~4的當量比混合，攪拌下加入乙腈、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷，然后在I₂-Et₃SiH催化體系下進行糖苷化反應，其反應溫度為0~50℃，反應時間為5~60分鐘，反應結束后經分離、提純后得產物為全乙酰基保護α-2,6-二脫氧葡萄糖-O-糖苷，所述伯醇為甲醇、乙醇、正丁醇、正戊醇、正辛醇、正癸醇、三氟乙醇、三氯乙醇、苯甲醇、丙烯醇或丙炔醇；所述仲醇為異丙醇、3-戊醇、薄荷醇或環己醇；所述給體與乙腈、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷的摩爾體積比為1mol:10~100L；所述I₂-Et₃SiH催化體系，其I₂與給體的當量比為0.1~2:1，Et₃SiH與給體的當量比為0.01~1:1。

2.根據權利要求1所述全乙酰基保護α-2,6-二脫氧葡萄糖-O-糖苷的制備方法，其特征在于所述I₂與給體的當量比優選為0.3~1.5:1，Et₃SiH與給體的當量比優選為0.05~0.5:1。

3.根據權利要求1所述全乙酰基保護α-2,6-二脫氧葡萄糖-O-糖苷的制備方法，其特征在于所述給體與乙腈、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷的摩爾體積比為優選為1 mol: 30~50L。

4.根據權利要求1所述全乙酰基保護α-2,6-二脫氧葡萄糖-O-糖苷的制備方法，其特征在于所述受體與給體的當量比優選1.0~1.5:1。

5.根據權利要求1所述全乙酰基保護α-2,6-二脫氧葡萄糖-O-糖苷的制備方法，其特征在于所述反應溫度優選10~30℃。