[發(fā)明專利]一種六氟異丁烯的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710191089.8
• 申請(qǐng)日: 2017-03-28
• 公開（公告）號(hào): CN107151198A
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂楊;葉立峰;蔣琦;李宏峰;王宗令
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 巨化集團(tuán)技術(shù)中心
• 主分類號(hào): C07C17/35
• 分類號(hào): C07C17/35;C07C21/18
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務(wù)所(普通合伙)33226
• 代理人: 程曉明

1.一種六氟異丁烯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將七氟異丁烯基甲醚、甲醇、鹵化物在I型溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，所述甲醇與七氟異丁烯基甲醚摩爾比為1～2:1，鹵化物與七氟異丁烯基甲醚摩爾比為1～2:1，反應(yīng)溫度為30～90℃，反應(yīng)時(shí)間為3～6h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻過濾，將濾液精餾得六氟異丁酸甲酯；

(2)將步驟(1)得到的六氟異丁酸甲酯與還原劑在II型溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，所述還原劑與六氟異丁酸甲酯摩爾比為0.5～1.5：1，反應(yīng)溫度為-10℃～30℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2h，反應(yīng)結(jié)束后，用鹽酸淬滅，過濾，將濾液精餾得六氟異丁醇；

(3)將步驟(2)得到的六氟異丁醇與堿按摩爾比為1：1～10在III型溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10～30℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～3h，收集反應(yīng)產(chǎn)物并精餾得到六氟異丁烯產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟異丁烯的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的鹵化物為氯化物或溴化物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六氟異丁烯的制備方法，其特征在于所述的氯化物為NaCl、KCl、FeCl₃、ZnCl₂、LiCl、CaCl₂、CsCl中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六氟異丁烯的制備方法，其特征在于所述的溴化物為NaBr、KBr、FeBr₃、ZnBr₂、LiBr、CaBr₂、CsBr中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟異丁烯的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的還原劑為LiAlH₄、NaBH₄、LiBH₄、Zn(BH₄)₂中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟異丁烯的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的堿為NaOH、KOH、Ca(OH)₂、1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟異丁烯的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的甲醇與七氟異丁烯基甲醚摩爾比為1.1～1.5：1，鹵化物與七氟異丁烯基甲醚摩爾比為1.1～1.5：1，反應(yīng)溫度為65～75℃，反應(yīng)時(shí)間為3～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟異丁烯的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的還原劑與六氟異丁酸甲酯摩爾比為0.5～1.0：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟異丁烯的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的六氟異丁醇與堿的摩爾比為1：2～4，反應(yīng)溫度為15～20℃，反應(yīng)時(shí)間為1.0～2.0h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟異丁烯的制備方法，其特征在于所述的I型溶劑和II型溶劑為四氫呋喃，所述的III型溶劑為1,1-二氯乙烷。