[發明專利]一種鋰離子電池用正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710188178.7
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN107039643B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 章冬云;董曉曉;喬金;豐平;周江;趙萌;秦雯
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種鋰離子電池用正極材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將88重量份氫氧化鋰加入500重量份去離子水中超聲溶解得到氫氧化鋰的澄清溶液，將124重量份硼酸加入800重量份去離子水中，將已經溶解的氫氧化鋰加入到硼酸的水溶液中，待反應完全得到澄清溶液；

2)將步驟1)獲得的溶液冷卻至室溫，加入砂磨機中進行球磨，同時加入356-359重量份的草酸亞鐵，球磨3h；加入170重量份焦糖和2-5重量份硝酸鉻繼續球磨1h，出料時添加適量去離子水控制球磨產物量為5000重量份；

3)將步驟2)所得到的球磨產物攪拌均勻后于170℃下噴霧干燥，得到的球形硼酸鐵鋰前驅體粉體；

4)將步驟3)所得到的球形硼酸鐵鋰前驅體粉體，控制溫度500-600℃，氮氣中煅燒7-9h后即得到鋰離子電池正極材料硼酸鐵鉻鋰/碳復合材料LiFe_1-xCr_xBO₃/C，0.005≤x≤0.01。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池用正極材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將88重量份氫氧化鋰加入500重量份去離子水中超聲溶解得到氫氧化鋰的澄清溶液，將124重量份硼酸加入800重量份去離子水中，將已經溶解的氫氧化鋰加入到硼酸的水溶液中，待反應完全得到澄清溶液；

2)將步驟1)獲得的溶液冷卻至室溫，加入砂磨機中進行球磨，同時加入359重量份的草酸亞鐵，球磨3h；加入170重量份焦糖和2重量份硝酸鉻繼續球磨1h，出料時添加適量去離子水控制球磨產物量為5000重量份；

3)將步驟2)所得到的球磨產物攪拌均勻后于170℃下噴霧干燥，得到的球形硼酸鐵鋰前驅體粉體；

4)將步驟3)所得到的球形硼酸鐵鋰前驅體粉體，控制溫度500℃，氮氣中煅燒7h后即得到鋰離子電池正極材料硼酸鐵鉻鋰/碳復合材料LiFe_1-xCr_xBO₃/C，x＝0.005。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池用正極材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將88重量份氫氧化鋰加入500重量份去離子水中超聲溶解得到氫氧化鋰的澄清溶液，將124重量份硼酸加入800重量份去離子水中，將已經溶解的氫氧化鋰加入到硼酸的水溶液中，待反應完全得到澄清溶液；

2)將步驟1)獲得的溶液冷卻至室溫，加入砂磨機中進行球磨，同時加入358重量份的草酸亞鐵，球磨3h；加入170重量份焦糖和4重量份硝酸鉻繼續球磨1h，出料時添加適量去離子水控制球磨產物量為5000重量份；

3)將步驟2)所得到的球磨產物攪拌均勻后于170℃下噴霧干燥，得到的球形硼酸鐵鋰前驅體粉體；

4)將步驟3)所得到的球形硼酸鐵鋰前驅體粉體，控制溫度550℃，氮氣中煅燒8h后即得到鋰離子電池正極材料硼酸鐵鉻鋰/碳復合材料LiFe_1-xCr_xBO₃/C，x＝0.008。

4.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池用正極材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將88重量份氫氧化鋰加入500重量份去離子水中超聲溶解得到氫氧化鋰的澄清溶液，將124重量份硼酸加入800重量份去離子水中，將已經溶解的氫氧化鋰加入到硼酸的水溶液中，待反應完全得到澄清溶液；

2)將步驟1)獲得的溶液冷卻至室溫，加入砂磨機中進行球磨，同時加入356重量份的草酸亞鐵，球磨3h；加入170重量份焦糖和5重量份硝酸鉻繼續球磨1h，出料時添加適量去離子水控制球磨產物量為5000重量份；

3)將步驟2)所得到的球磨產物攪拌均勻后于170℃下噴霧干燥，得到的球形硼酸鐵鋰前驅體粉體；

4)將步驟3)所得到的球形硼酸鐵鋰前驅體粉體，控制溫度600℃，氮氣中煅燒9h后即得到鋰離子電池正極材料硼酸鐵鉻鋰/碳復合材料LiFe_1-xCr_xBO₃/C，x＝0.01。