[發(fā)明專利]一種雙季銨鹽及其用于合成MFI型分子篩和分子篩膜的方法

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• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN106830008A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王政;蘇美慧;魏慧麗;安梅
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏大學(xué)
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;C07C209/12;C07C211/63;B01D71/02
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1.一種雙季銨鹽模板劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

每個(gè)季銨鹽N原子所連接的三個(gè)R是相同的丙基，X是鹵素Cl、Br、I的任意一種。

2.一種雙季銨鹽模板劑的合成方法，其特征在于，將1,6-鹵代烷和三正丙胺溶于有機(jī)溶劑中，充分混合置于容器中在70～150℃加熱回流，進(jìn)行親核取代反應(yīng)，反應(yīng)12～72h后，進(jìn)行冷卻，重結(jié)晶，干燥后得到雙季銨鹽；

其中，所述有機(jī)溶劑為無水乙醇、乙酸乙酯、乙腈、丁酮中的一種或多種。

3.一種采用雙季銨鹽模板劑合成MFI型分子篩的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)先將堿源、雙季銨鹽模板劑與去離子水混合形成溶液，后在攪拌時(shí)將硅源滴加到此溶液中，混合配制成凝膠，在15～50℃下老化2～24h，得到分子篩合成凝膠；其中，堿源為氫氧化鉀或氫氧化鈉或二者的混合物；硅源為硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丁酯、二甲基二乙基硅酯、正硅酸乙酯(中的一種或多種；所述硅源、堿源、雙季銨鹽和去離子水的摩爾配比為

a S_iO₂:b OH^-:c雙季銨鹽:9500mol H₂O；

a＝20～200，b＝3～30，c＝2～20；

(2)將分子篩合成凝膠轉(zhuǎn)入密閉反應(yīng)釜中，在110～200℃下水熱晶化2～120h；反應(yīng)完成后將樣品取出冷卻，用蒸餾水洗滌，烘干，得到MFI型分子篩。

4.一種采用雙季銨鹽模板劑合成MFI型分子篩膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)先將堿源、雙季銨鹽模板劑與去離子水混合形成溶液，后在攪拌時(shí)將硅源滴加到此溶液中，混合配制成凝膠，在15～50℃下老化2～24h，得到分子篩合成凝膠；其中，堿源為氫氧化鉀或氫氧化鈉或二者的混合物；硅源為硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丁酯、二甲基二乙基硅酯中的一種或多種；所述硅源、堿源、雙季銨鹽和去離子水的摩爾配比為

a S_iO₂:b OH^-:c雙季銨鹽:9500mol H₂O；

a＝20～200，b＝3～30，c＝2～20；

(2)將載體置入分子篩合成凝膠中，再轉(zhuǎn)入密閉反應(yīng)釜中，在110～200℃下水熱晶化2～120h；反應(yīng)完成后將樣品取出冷卻，用蒸餾水洗滌，烘干，得到MFI型分子篩晶粒包覆的載體；

(3)按照步驟一配制分子篩合成凝膠，將包覆MFI分子篩晶粒的載體置入分子篩合成凝膠中，重復(fù)步驟二的操作，最后干燥后得到b-軸取向的MFI分子篩膜。

5.如權(quán)利要求4所述一種采用雙季銨鹽模板劑合成MFI型分子篩膜的方法，其特征在于，載體為以下物質(zhì)之一：不銹鋼、石英、石墨、氧化鋁、氧化硅、不銹鋼。

6.如權(quán)利要求3所述一種采用雙季銨鹽模板劑合成MFI型分子篩的方法，其特征在于，硅源選用正硅酸乙酯。