[發明專利]一種黃酮類化合物及其制備方法與應用有效
| 申請號: | 201710184491.3 | 申請日: | 2017-03-24 |
| 公開(公告)號: | CN108623645B | 公開(公告)日: | 2021-08-03 |
| 發明(設計)人: | 蕭偉;宋亞玲;常秀娟;謝雪;王雪晶;溫建輝;倪付勇;黃文哲;王振中 | 申請(專利權)人: | 江蘇康緣藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07H17/07 | 分類號: | C07H17/07;C07H1/08;A61K31/7048;A61P35/00 |
| 代理公司: | 北京律和信知識產權代理事務所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 武玉琴;項榮 |
| 地址: | 222001 江蘇省連云港市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 酮類 化合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種黃酮類化合物的制備方法,其特征在于,制備方法包括如下步驟:
a、準備銀杏葉;
b、對所述銀杏葉進行提取,得到清膏;
c、將所述清膏通過大孔吸附樹脂柱色譜進行分離,以純化水洗脫,棄去水洗液,然后用乙醇-水溶液進行洗脫,收集乙醇-水洗脫液,濃縮得到粗品I;其中,
所述大孔吸附樹脂柱色譜中的大孔吸附樹脂為D101型大孔吸附樹脂、HP-20型大孔吸附樹脂、HPD-450型大孔吸附樹脂、HPD-950型大孔吸附樹脂或AB-8型大孔吸附樹脂中的任意一種;
d、將所述粗品I通過反相C18柱色譜進行梯度洗脫,得到粗品II;其中,
所述反相C18柱色譜為動態軸向壓縮色譜、高效液相色譜或中低壓制備色譜,所用流動相為甲醇-水溶液或乙腈-水溶液;
e、將所述粗品II通過凝膠柱色譜進行純化,得到粗品III;其中,
所述凝膠柱色譜中的凝膠為Sephadex LH-20、Sephadex G15或Sephadex G50,所用流動相為甲醇;
f、將所述粗品III通過制備型液相色譜進行分離,得到所述黃酮類化合物;其中,
所述制備型液相色譜所用流動相為甲醇-水溶液或乙腈-水溶液;
所述黃酮類化合物結構式如式I所示,
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟b中,采用乙醇-水溶液對所述銀杏葉進行提取,所述乙醇-水溶液的濃度為60%。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述銀杏葉與所述乙醇-水溶液的重量比為1:8;提取次數為2次;提取時間為1.5~2.5小時。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟c中,所述乙醇-水溶液的濃度為20~40%。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟d中,所述梯度洗脫采用的流動相為25~75%乙腈-水溶液。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟f中,所述乙腈-水溶液的濃度為20~40%。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟f中,所述流動相的流速為3~20mL/min,檢測波長為350nm。
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