[發明專利]高耐熱的瀝青微裂紋自修復用微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201710183738.X
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN106751977B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 蘇峻峰;蘇瀟楠;秦殊剛;王英園;韓珊;張小龍
• 申請（專利權）人: 天津雙君智材科技發展有限公司
• 主分類號: C08L95/00
• 分類號: C08L95/00;C08L61/28;C08L25/08;C08L33/12;C08L71/02;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/34;B01J13/02
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 閆俊芬

1.一種高耐熱的瀝青微裂紋自修復用微膠囊制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

1）將插層后的蒙脫土、壁材材料、去離子水按照1：10-30：90-120的比例在常溫下按照200-400轉/分鐘的速度攪拌均勻得到蒙脫土溶液；

2）將聚苯乙烯-馬來酸酐與去離子水按照0.5-5：100比例混合，按照400-600轉/分鐘的速度攪拌5小時，然后加入堿性調節劑，調節pH值為10-11；繼續攪拌2-4小時；在上述溶液中添加壬基酚聚氧乙烯醚0.01份；

3）在步驟2）得到的聚苯乙烯-馬來酸酐溶液中加入瀝青再生劑，其比例為1：1-3，以2500-3500轉/分鐘的速度攪拌乳化15-25分鐘；

4）在步驟3)得到的乳化后的瀝青再生劑溶液中緩慢滴加步驟1）得到的蒙脫土溶液，乳化瀝青再生劑溶液與蒙脫土溶液的質量比例為1-3：3-1，滴加速度為0.2-1ml/分鐘，攪拌速度400-600轉/分鐘；滴加完成三分之一質量后，以2°C /分鐘的速度緩慢升高溫度，升溫至45-55°C，升溫的同時緩慢滴加其余的三分之二蒙脫土溶液；當溫度升至目標溫度后，以0.1毫升/分鐘的速度滴加有機酸調節pH值為10；同時以2°C /分鐘的速度緩慢升高溫度至80-100°C；

5）繼續反應1-2小時后，停止加熱；溫度自然降至室溫，攪拌速度保持250-350轉/分鐘繼續反應4-5小時，結束制備；將上述微膠囊溶液過濾、干燥后，得到微膠囊粉末。

2.根據權利要求1所述的高耐熱的瀝青微裂紋自修復用微膠囊制備方法，其特征在于，所述的壁材材料為：蜜胺樹脂、甲基改性蜜胺樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂中的一種。

3.根據權利要求1所述的高耐熱的瀝青微裂紋自修復用微膠囊制備方法，其特征在于，所述的壁材材料為聚合度100-500的甲基化蜜胺樹脂。

4.根據權利要求1所述的高耐熱的瀝青微裂紋自修復用微膠囊制備方法，其特征在于，所述的插層后的蒙脫土采用下述方式制備：把鈉基蒙脫土加入去離子水中，其質量比例為2-10：100，高速攪拌形成懸濁液，加入插層劑，插層劑與蒙脫土的質量比為1：10-20，使蒙脫土沉淀析出轉變為插層后的蒙脫土，經過固液分離、洗滌后，真空干燥備用。

5.根據權利要求4所述的高耐熱的瀝青微裂紋自修復用微膠囊制備方法，其特征在于，所述的插層劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基氯化銨、溴化十六烷基吡啶中的一種。

6.一種權利要求1-5任一項制備方法制備的高耐熱的瀝青微裂紋自修復用微膠囊;所述的微膠囊的熱分解溫度可達250-300°C之間，單一微膠囊的破裂強度可達3.0-3.5MPa。