[發明專利]PC/POE制品中多環芳烴的提取方法

有效

• 申請號: 201710182388.5
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN108627371B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 邵明華;江晨舟;朱逸;傅佳萍;張弛中
• 申請（專利權）人: 上海安譜實驗科技股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/08
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平;林琳

本發明公開了一種PC/POE制品中多環芳烴的提取方法，包括以下步驟：a.將PC/POE制品粉碎，得到顆粒樣品；b.稱取預定量粉碎后的顆粒樣品至頂空樣品瓶中，加入活化劑，壓蓋后在55?65℃水浴下超聲形成懸濁液；c.起蓋后，量取預定量的懸濁液緩慢滴至管內盛有極性純化劑并填充有反相萃取凝附劑的提取容器中，漩渦混合后，離心提取或負壓抽取上清液。本發明提供的提取方法具有快速、簡便、低成本、干擾少、對儀器損耗小等特點。

技術領域

本發明涉及機械、食品、環境、汽車、家居等領域內對塑料制品中多環芳烴的提取；特別涉及一種利用PPME極性混合反相萃取方法提取PC或POE制品中多環芳烴的方法。

背景技術

多環芳烴(PAHs)是指由兩個或兩個以上苯環以線狀、角狀或簇狀排列在一起的一系列烴類化合物，是目前環境中普遍存在的一類具有致癌、致畸和致基因突變的持久性有機污染物，因其性質穩定，易在生物體內積累，從而引起人們廣泛的關注。

由于許多塑料制品具有耐酸堿、耐磨、耐燃等優越的性能，被廣泛應用于玩具、塑料粒子、日用品、皮革中。而PC(聚碳酸酯)是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根據酯基的結構可分為脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多種類型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的機械性能較低，從而限制了其在工程塑料方面的應用。目前僅有芳香族聚碳酸酯獲得了工業化生產。由于聚碳酸酯結構上的特殊性，現已成為五大工程塑料中增長速度最快的通用工程塑料。PC是一種線型碳酸聚酯，分子中碳酸基團與另一些基團交替排列，這些基團可以是芳香族，可以是脂肪族，也可兩者皆有。雙酚A型PC是最重要的工業產品。無色透明，耐熱，抗沖擊，阻燃BI級，在普通使用溫度內都有良好的機械性能。研究表明PC制品是多環芳烴重要的存在載體之一，PC制品樣品基體復雜，干擾物多，難以直接提取，必須經過樣品預處理后才可以進行分析。

POE塑膠原料的來源通常來自以石油或天然氣為原料的石油化學品，是一種經過聚合反應而得到的高分子樹脂，乙烯-辛烯共聚彈性體(POE)作為乙烯-辛烯的共聚物，辛烯含量通常大于20％，聚乙烯鏈段本身是結晶的，但由于辛烯的介入，破壞了部分聚乙烯的結晶，辛烯鏈段和非晶聚乙烯鏈段部分共同形成了彈性的無定形區(橡膠相)，剩余的聚乙烯結晶部分形成樹脂相，起著物理交聯點的作用。POE既有優異的韌性，又改善了聚合物加工時的流變性能，同時使材料的透明度提高；與聚烯烴相容性好，具有較佳的流動性，較強的剪切敏感性和熔體強度，但是研究表明POE制品是多環芳烴重要的存在載體之一，POE制品樣品基體復雜，干擾物多，難以直接提取，必須經過樣品預處理后才可以進行分析。

目前，塑料制品中多環芳烴的提取方法主要是用有機溶劑進行萃取，經固相萃取凈化后，用氣相色譜、高效液相色譜、氣相色譜質譜聯用等方法進行測定。提取多環芳烴的主要方法有索氏提取法、超聲波提取法、超臨界流體萃取法、微波萃取法。這些提取方法在具體實驗操作中存在以下不足：1)索氏提取法操作繁瑣，一般需要進行連續提取,提取時間長,塑料制品中多環芳烴的索氏提取效果一般以20～30次為佳，并且需要使用大量的有毒有機溶劑。2)按SN/T 1877.2-2007塑料原料及其制品中多環芳烴的測定方法及其他文獻中采用的是液氮冷凍粉碎，加入正己烷/丙酮或者是正己烷/二氯甲烷作為提取溶液進行微波萃取。這種方法使用的液氮冷凍粉碎法實驗成本較高，提取溶液只能最大限度地溶脹塑料制品，卻無法破壞塑料的內部結構，極大地降低提取效率。提取溶液往往呈現渾濁狀態，提取上清液困難，難以順利進行固相萃取。3)按GB/T 29784.2-2013中的前處理方案采用甲苯為提取溶液，實驗證明在指定萃取條件下甲苯只對PC原料及其制品有良好的溶解作用，但溶解液中含有許多高聚物以及苯二甲酸酯類、葵二酸酯類等酯類塑化助劑。而這類物質在塑料制品中一般含量較高，是在定性定量測定多環芳烴過程中的主要干擾，通常無法用硅膠/氧化鋁小柱等固相萃取凈化方式將這種干擾較好地排除，且固相萃取凈化操作較為耗時繁瑣。如果不采取固相萃取的凈化過程直接進樣檢測，則會大大降低色譜柱和儀器核心部件的靈敏度和使用壽命。為此，建立一種快速、簡便、低成本、干擾小的塑料制品中多環芳烴提取技術顯得尤為必要。