[發明專利]一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法

有效

• 申請號: 201710179477.4
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106770924B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 鄧蘭洪
• 申請（專利權）人: 西南鋁業（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法，包括：A)待測試樣與乙酰化試劑混合，水浴回流反應，得到反應液；所述待測試樣為軋制油或軋制油添加劑；所述乙酰化試劑為乙酸酐；B)將所述反應液與水混合，水解反應，得到水解液；C)將水解液與指示液混合，用標準滴定溶液滴定至終點，同時進行空白實驗，根據滴定結果計算得到羥值含量。本發明人創造性的單獨采用乙酸酐作為乙酰化試劑測定軋制油及其添加劑中羥值含量，避免使用吡啶，避免了吡啶對人體的健康的危害，同時測定結果準確。

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，尤其是涉及一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法。

背景技術

對于鋼廠、鋁廠來說，測定羥值是控制軋制油品質的重要手段，軋制油及添加劑中羥基含量常以羥值來表示。羥值的定義即：每克樣品中所含羥基酰化時，耗用的酸相當于KOH的質量(mg),可表示為mgKOH/g。測定原理基于酰化法(也稱酯化法)，即樣品中的羥基與酸酐定量酰化反應，生成酯和酸，過量的酸酐水解成酸后，用堿標準溶液滴定。隨著酰化劑的不同，酰化的方法有多種，如乙酰化法、鄰苯二甲酰化法(亦稱酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。

現有技術大都采用乙酸酐-吡啶的方法測定羥值。由于上述方法在測定軋制油及添加劑中時需大量使用的吡啶。而吡啶有強烈刺激性，能麻醉中樞神經系統。對眼及上呼吸道有刺激作用。高濃度吸入后，輕者有欣快或窒息感，繼之出現抑郁、肌無力、嘔吐；重者意識喪失、大小便失禁、強直性痙攣、血壓下降。誤服可致死。它可經吸入、食入、經皮吸收。長期吸入出現頭暈、頭痛、失眠、步態不穩及消化道功能紊亂。可發生肝腎損害。可引起皮炎，對人體健康危害很大。在實際工作中處理過人員由于吸入導致的抑郁、肌無力、嘔吐現象。因此，現有的測定方法污染大且不安全。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法，本發明提供的測定方法安全，并且結果準確。

本發明提供了一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法，包括：

A)待測試樣與乙酰化試劑混合，水浴回流反應，得到反應液；所述待測試樣為軋制油或軋制油添加劑；所述乙酰化試劑為乙酸酐；

B)將所述反應液與水混合，水解反應，得到水解液；

C)將水解液與指示液混合，用標準滴定溶液滴定至終點，同時進行空白實驗，根據滴定結果計算得到羥值含量。

優選的，所述待測試樣的質量與乙酰化試劑的體積的比例為0.5～10g：1mL。

優選的，所述水浴回流的溫度為90～100℃；所述水浴回流的時間為0.5～1.5h。

優選的，所述水浴回流反應的同時攪拌，所述攪拌為搖動攪拌，搖動的間隔為10～15min搖動一次。

優選的，所述步驟B)反應液的質量與水的體積比為(10～11)g：(40～50)mL。

優選的，所述水的溫度為90～100℃。

優選的，所述水解反應的時間為15～20min。

優選的，所述指示液為酚酞溶液；所述標準滴定溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。

優選的，所述標準滴定溶液的濃度為0.45～0.55mol/L；所述酚酞溶液為10g/L的乙醇溶液。

優選的，所述計算的公式為：

C━氫氧化鈉或氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；

V0━滴定空白消耗標準滴定溶液的體積，ml；

V1━滴定試樣消耗標準滴定溶液的體積，ml；

m━試樣的質量，g；