[發明專利]反應精餾分解CHP制備苯酚丙酮的方法

有效

• 申請號: 201710178844.9
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106866379B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 黃承明;楊軍;祁冰;施競怡;顧靜苒;王東;張斌;李真澤;何琨
• 申請（專利權）人: 中石化上海工程有限公司;中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: C07C37/08
• 分類號: C07C37/08;C07C39/04;C07C45/53;C07C49/08
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 王法男

本發明涉及一種反應精餾分解CHP制備苯酚丙酮的方法，主要解決現有技術中產品選擇性較低、投資較高、占地面積較大的問題。本發明通過采用一種反應精餾分解CHP制備苯酚丙酮的方法，將含25～80wt％的CHP原料送入反應精餾塔進行分解反應生成苯酚丙酮，利用反應熱將物料氣化沸騰使催化劑處于流動狀態以保持高活性；同時進行丙酮產品精餾分離，苯酚的選擇性提高到99.35～99.55％，丙酮的選擇性提高到99.25～99.45％，丙酮產品純度≥99.9wt％的技術方案較好地解決了上述問題，可用于苯酚丙酮生產中。

技術領域

本發明涉及一種反應精餾分解CHP制備苯酚丙酮的方法。

背景技術

苯酚與丙酮是用途廣泛的基本有機化工原料，國內外市場需求十分旺盛。生產苯酚丙酮的苯酚丙酮裝置首先采用異丙苯原料與空氣在氧化反應塔中制備過氧化氫異丙苯CHP，然后將CHP在催化劑作用下進行分解反應生成苯酚和丙酮，最后通過精餾分離精制提純得到苯酚產品和丙酮產品。

現有技術中的專利申請號CN201210512571.4用于苯酚和丙酮生產的新型反應精餾工藝，公開了將CHP分解，異丙苯分離，苯酚粗分離三個過程耦合至一個精餾塔中，從而提高反應熱利用率。專利申請號CN201410337795.5一種過氧化氫異丙苯分解苯酚/丙酮的方法，公開了采用以細粒徑固體酸為催化劑，采用多級串聯反應釜，通過控制反應溫度，催化劑用量，停留時間進而控制轉化率和溫升的方法制備苯酚丙酮。專利申請號CN201510026002.2一種制取氯乙酸甲酯的反應精餾方法，公開了采用反應精餾塔，進行氣液固三相反應，由此流程簡單，投資縮減，能耗降低，轉化率高，選擇性也高。專利申請號CN201510654488.4采用移動床反應器制備苯酚丙酮的方法，公開了CHP原料進入移動床反應器頂部，與固體催化劑接觸發生分解反應并大量放熱，將液相丙酮蒸發為氣相丙酮并從移動床反應器頂部排出的方法以提高苯酚和丙酮的選擇性。

現有技術中，專利申請號CN201210512571.4僅僅是實驗室規模制備苯酚丙酮的方法，需要設置2個精餾塔系統，存在設備數量多，工程投資高，占地面積大等問題；而且，在大規模工業應用時，存在“放大效應”問題；同時，液相異丙苯與CHP一起進入反應器，異丙苯先氣化后從反應精餾塔塔頂氣相流出，再冷凝后從丙酮精餾塔塔釜液相流出，存在能耗高的問題。專利申請號CN201410337795.5存在反應設備占地面積大，控制過程復雜，尤其是反應后期，催化劑活性下降，苯酚丙酮的選擇性進一步下降，副產物增加，主要產品收率下降等問題。專利申請號CN201510026002.2僅僅是制取氯乙酸甲酯產品的方法，塔釜加熱溫度100～140℃，無法制備苯酚丙酮產品。專利申請號201510654488.4通過丙酮氣化-冷凝移走反應熱，丙酮僅僅用于傳熱過程，液相丙酮從反應器塔釜流出，不利于CHP分解反應生成苯酚丙酮產品，同樣，存在設備數量多，工程投資高，占地面積大等問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中產品選擇性較低、投資較高、占地面積較大的問題，提供一種新的反應精餾分解CHP制備苯酚丙酮的方法。該方法具有產品選擇性較高、投資較低、占地面積較小的優點。

為解決上述問題，本發明采用的技術方案如下：一種反應精餾分解CHP制備苯酚丙酮的方法，過氧化氫異丙苯CHP原料(11)入反應精餾塔(1)，隨重力流進入反應精餾塔(1)下部的反應段與固體催化劑接觸，發生CHP分解反應生成苯酚丙酮并產生大量反應熱，將全部液相丙酮和少量原料CHP以及少量異丙苯蒸發為氣相并從反應段上部排出，不含丙酮的液相物料從反應精餾塔(1)反應段下部引出，在中間冷卻器內與循環冷卻水進行換熱并移走分解反應熱，反應精餾塔(1)塔釜流出液相苯酚產品和未反應的原料CHP以及異丙苯(15)；從反應精餾塔(1)反應段排出的氣相物料進入反應精餾塔(1)上部的精餾段進行氣液接觸，在反應精餾塔(1)塔頂得到高純度丙酮物料(12)，經過塔頂冷凝器(2)冷凝，一部分液相丙酮作為產品(14)外送，另一部分液相丙酮作為回流液(13)返回反應精餾塔(1)以保持精餾段的氣液接觸。