[發明專利]聚苯硫醚樹脂的生產方法及其精餾殘液的回收方法

有效

• 申請號: 201710176732.X
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106832284B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 楊杰;張剛;李相達
• 申請（專利權）人: 四川紐湃斯新材料有限公司
• 主分類號: C08G75/0259
• 分類號: C08G75/0259;C08J11/00;C08J11/02
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232
• 代理人: 劉文娟

1.聚苯硫醚樹脂的生產方法，采用硫化鈉法生產工藝，以對二氯苯和硫化鈉為原料，其特征在于，以純度在30wt％～70wt％的堿金屬氯化物溶液為催化劑，所述催化劑的制備方法包括如下步驟：

1)將硫化鈉法生產聚苯硫醚工藝中的精餾殘液100重量份采用50～600重量份的稀釋劑進行稀釋和分散，然后加入20～100重量份的沉淀劑進行攪拌沉淀，過濾收集濾餅和濾液，再用10～100重量份稀釋劑對濾餅進行沖洗至濾餅中NMP含量<50ppm；

2)將步驟1)中沖洗后的濾餅使用30～150重量份的工業鹽酸或冰醋酸進行酸化得催化劑溶液，然后加入0.5～10重量份pH值調節劑、0.1～10重量份絮凝劑和0.1～10重量份陰離子脫除劑對催化劑溶液進行純化、過濾；并用1～50重量份稀釋劑沖洗過濾所得固體沉淀物，沖洗液與催化劑溶液的混合液進行濃縮、干燥至混合液中催化劑的質量在30％～70％。

2.根據權利要求1所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述堿金屬氯化物為氯化鋰、氯化銣或氯化銫。

3.根據權利要求1或2所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述稀釋劑為乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、水、二氯甲烷、環己烷或甲苯中的任一種。

4.根據權利要求1或2所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述沉淀劑為碳酸鈉或碳酸鉀中的任一種。

5.根據權利要求3所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述沉淀劑為碳酸鈉或碳酸鉀中的任一種。

6.根據權利要求1或2所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述pH值調節劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的任一種。

7.根據權利要求3所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述pH值調節劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的任一種。

8.根據權利要求4所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述pH值調節劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的任一種。

9.根據權利要求1或2所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述絮凝劑為PVA-0588、PVA-1700、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、EDTA-4Na、硫化鈉、硫化鋇、磷酸鈉、磷酸鉀或磷酸銨中的至少一種。

10.根據權利要求3所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述絮凝劑為PVA-0588、PVA-1700、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、EDTA-4Na、硫化鈉、硫化鋇、磷酸鈉、磷酸鉀或磷酸銨中的至少一種。

11.根據權利要求4所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述絮凝劑為PVA-0588、PVA-1700、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、EDTA-4Na、硫化鈉、硫化鋇、磷酸鈉、磷酸鉀或磷酸銨中的至少一種。

12.根據權利要求6所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述絮凝劑為PVA-0588、PVA-1700、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、EDTA-4Na、硫化鈉、硫化鋇、磷酸鈉、磷酸鉀或磷酸銨中的至少一種。

13.根據權利要求1或2所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述陰離子脫除劑為氯化鎂、硝酸鎂、氯化鈣、硝酸鈣、氯化鋇或硝酸鋇中的任一種。

14.根據權利要求3所述聚苯硫醚樹脂的生產方法，其特征在于，所述陰離子脫除劑為氯化鎂、硝酸鎂、氯化鈣、硝酸鈣、氯化鋇或硝酸鋇中的任一種。