[發明專利]一種磁性近紅外光復合光催化劑制備及其保護方法

有效

• 申請號: 201710176449.7
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN108620098B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 中國科學院城市環境研究所
• 主分類號: B01J27/12
• 分類號: B01J27/12;B01J33/00;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1. 一種高效磁性近紅外復合催化劑，其特征在于：該材料是利用改性的St?ber法將β-NaYF₄:Yb³⁺ ,Tm³⁺、Degussa P25和Fe₃O₄包裹二氧化硅層；

上轉換發光材料β-NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺的形貌是較為規整的六棱柱，其邊長為1.2~1.8 μm，高度為4.0~5.2 μm；

其中，所述復合催化劑的制備方法分成三個步驟：

（1）取一定量的EDTA于一定體積的無水乙醇中磁力攪拌30 min，然后分別逐滴加入一定量的Ln(NO₃)₃儲備液，磁力攪拌60 min，而后緩慢逐滴加入一定量的NaF水溶液，磁力攪拌120 min，將此前驅體移入一個密封的帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，于200 ℃條件下水熱反應18 h，而后自然冷卻至室溫，用超純水和無水乙醇1:1混合溶液洗滌產物3~5次，而后將沉淀物置于80 ℃干燥12 h，然后將產物在N₂氛保護下400 ℃煅燒120 min，研磨后得到上轉換發光材料β-NaYF₄:Yb³⁺ ,Tm³⁺；其中，Ln(NO₃)₃儲備液中的Ln³⁺為Y³⁺、Yb³⁺、Tm³⁺；

（2）取一定量的六水合氯化鐵和二水合檸檬酸三鈉于一定體積的乙二醇中磁力攪拌60min，然后再投加一定量的無水醋酸鈉磁力攪拌120 min，將此前驅體移入一個密封的帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，于200 ℃條件下水熱反應12 h，而后自然冷卻至室溫，磁鐵分離并用超純水和無水乙醇1:1混合溶液洗滌產物3~5次，而后將產物置于40 ℃真空干燥12h；研磨后得到磁性物質Fe₃O₄；

（3）將上轉換發光材料β-NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺、Degussa P25和Fe₃O₄按一定比例置于一定量的無水異丙醇中，超聲分散30min后加入一定體積的水和硅酸正丁酯，而后再將一定體積的氨水緩慢滴加到上述溶液中并超聲一定時間，再滴加一定體積的3-氨丙基三乙氧基硅烷后超聲一定時間，磁鐵分離并用超純水和無水乙醇1:1混合溶液洗滌產物3~5次，而后將產物置于40 ℃真空干燥12 h，研磨后得到磁性近紅外復合催化劑。

2. 如權利要求1所述的一種高效磁性近紅外復合催化劑，其特征在于：EDTA與Ln(NO₃)₃的摩爾比為1:1~2:1；Ln(NO₃)₃儲備液中Y³⁺:Yb³⁺:Tm³⁺的摩爾比為(0.994-x):x:0.006，其中，0＜x≤0.3；NaF與Ln(NO₃)₃的摩爾比為16:1~20:1；上轉換發光材料β-NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺、Degussa P25和Fe₃O₄的質量比為(50-y):(y):10，其中，0＜y＜50。