[發明專利]一種2?苯硫基?4,5?二氫噁唑的合成方法在審
| 申請號: | 201710171529.3 | 申請日: | 2017-03-22 |
| 公開(公告)號: | CN106986841A | 公開(公告)日: | 2017-07-28 |
| 發明(設計)人: | 徐華棟;孫楚涵;沈美華;陸易 | 申請(專利權)人: | 常州大學 |
| 主分類號: | C07D263/16 | 分類號: | C07D263/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213164 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯硫基 二氫噁唑 合成 方法 | ||
1.一種2-苯硫基-4,5-二氫噁唑的合成方法,其特征是:氮氣保護條件下,2-噁唑烷硫酮和苯炔前體混合溶解于溶劑中,加入堿,加熱反應,減壓蒸餾除去溶劑,殘留物用乙酸乙酯和石油醚為洗脫劑,硅膠柱色譜分離純化,得到2-苯硫基-4,5-二氫噁唑。
2.根據權利要求1所述的一種2-苯硫基-4,5-二氫噁唑的合成方法,其特征是:所述的2-噁唑烷硫酮的結構通式為:其中,R1為氫、甲基,R2為氫、甲基、異丙基、芐基、苯基。
3.根據權利要求1所述的一種2-苯硫基-4,5-二氫噁唑的合成方法,其特征是:所述的苯炔前體的結構通式為:其中,R3為氫、甲基、叔丁基、芐基、甲氧基、胡椒基、氟、氯、溴、碘、苯基、萘基,該苯炔前體可以是以上基團單取代的結構,也可以是雙取代的結構。
4.根據權利要求1所述的一種2-苯硫基-4,5-二氫噁唑的合成方法,其特征是:所述的堿為氟化銫。
5.根據權利要求1所述的一種2-苯硫基-4,5-二氫噁唑的合成方法,其特征是:所述的溶劑為非質子性溶劑乙腈。
6.根據權利要求1所述的一種2-苯硫基-4,5-二氫噁唑的合成方法,其特征是:所述的2-噁唑烷硫酮、苯炔前體和堿的摩爾比為1:1~1.5:1~3。
7.根據權利要求1所述的一種2-苯硫基-4,5-二氫噁唑的合成方法,其特征是:所述的反應溫度為60~90℃,反應時間為10~12h。
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