[發(fā)明專利]一種由金屬銅配合物制備的模擬酶及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710170694.7
• 申請(qǐng)日: 2017-03-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107008505B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊琳燕;楊麗莎;李存;艾霞;宋淇淇;張偉;黃治強(qiáng);羅安智;劉田生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津農(nóng)學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J31/28
• 分類號(hào): B01J31/28
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 韓奎勇

1.一種由金屬銅配合物制備的模擬酶，其特征在于：它的分子表達(dá)式為CuO@SiO₂-NH₂-FA；

上述由金屬銅配合物制備模擬酶的方法，包括步驟如下：

(1)配合物①--[Cu(L)(CH₃COOH)]_n的合成

稱取0.25mmolCuO,0.25mmol 5-(3-甲基-5-苯基-4H-1,2,4-三唑-4-基)苯甲酸配體(HL)，0.25mmol NH₄Cl，2mL CH₃COOH和12ml水，100瓦超聲20分鐘，轉(zhuǎn)移到25mL聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，2小時(shí)內(nèi)升溫至140℃，恒溫96小時(shí)，然后72小時(shí)內(nèi)降到25℃，有褐色塊狀晶體析出，用蒸餾水洗滌三次得配合物①；

(2)配合物①煅燒產(chǎn)物的制備

將配合物①進(jìn)行高溫煅燒得配合物①煅燒產(chǎn)物，即產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物；

(3)上述氧化產(chǎn)物的修飾及表征

①CuO@SiO₂的制備：稱取10mg樣品，分別稱取5份，放入5mL塑料離心管，之后對(duì)樣品進(jìn)行處理，將0.1mol/L的稀鹽酸加入放了樣品的塑料離心管中，超聲20分鐘，離心5分鐘，棄去稀鹽酸，然后水洗，分散到20mL乙醇，5mL水，0.25mL氨水中，超聲使其充分混合之后，加入0.03g TEOS，將其放入搖床，轉(zhuǎn)速140rpm，室溫震蕩6小時(shí)，之后進(jìn)行粒子分離，再用乙醇洗，重懸，得到CuO@SiO₂，留樣用于IR表征；

②CuO@SiO₂-NH₂的制備：將上述CuO@SiO₂分散在4mL乙醇中，然后加入50μL3-氨丙基三甲氧基硅烷，超聲使其充分混合，然后放入搖床，轉(zhuǎn)速140rpm，室溫震蕩24小時(shí)，得到CuO@SiO₂-NH₂，留樣用于IR表征；

③葉酸活化；

④CuO@SiO₂-NH₂-FA的制備：將上述所得CuO@SiO₂-NH₂重懸于2.5mL60％乙醇中，超聲使其充分混合之后加入活化后的葉酸2.5mL，室溫反應(yīng)24小時(shí)，離心5分鐘，反復(fù)用乙醇洗滌，最后真空干燥，得到最終由金屬銅配合物制備的模擬酶CuO@SiO₂-NH₂-FA。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由金屬銅配合物制備模擬酶，其特征在于：所述步驟(2)中的高溫煅燒具體步驟為馬弗爐900℃煅燒5小時(shí)，得到黑灰色固體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由金屬銅配合物制備模擬酶，其特征在于：所述步驟(3)中③葉酸活化的具體步驟為：取葉酸40mg，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽20mg，N-羥基琥珀酰亞胺12mg，DMSO 12.5mL，活化24小時(shí)。