[發(fā)明專利]一種高能量密度材料及其合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710170397.2
• 申請(qǐng)日: 2017-03-21
• 公開（公告）號(hào): CN106892933B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張慶華;張文全;鄧沐聰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號(hào): C07D519/00
• 分類號(hào): C07D519/00;C07D498/04;C06B49/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 劉興亮;吳瑞芳

1.一種高能量密度材料[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

a)[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺的制備

在-20～50℃條件下，將草酰二肼和碳酸氫鉀加入溶劑中攪拌，分批次加入溴化氰，加完后控制反應(yīng)體系溫度為-20～50℃中的一個(gè)固定溫度，保持10h～2天；向反應(yīng)混合物中加入水并繼續(xù)攪拌2h～6h，過濾并用少量水洗，干燥后得到[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺；

b)[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的制備

將[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺在硝化體系中發(fā)生硝化反應(yīng)，得到[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺，具體步驟為：

將[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺緩慢加入硝化體系中攪拌，加完后反應(yīng)體系升溫至10～80℃，保持3h～38h；降至室溫后傾入冰中，萃取、洗滌、干燥、蒸干溶劑后得到[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能量密度材料[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法，其特征在于：

步驟a)中的溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯、水中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能量密度材料[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法，其特征在于：

所述草酰二肼與溴化氰、碳酸氫鉀的摩爾比為1：(2～10)：(2～10)；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能量密度材料[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法，其特征在于：

步驟a)中加入的水與溶劑的體積比為(1～10)：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能量密度材料[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法，其特征在于：

步驟a)的碳酸氫鉀可用相同摩爾數(shù)的碳酸氫鈉代替。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能量密度材料[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法，其特征在于：

步驟b)的硝化體系為硝酸、硝硫混酸、四氟硼硝、硝酸/三氟乙酸酐、硝酸/醋酸酐、氮氧化物/硝酸、三氧化硫/硝酸、五氧化二磷/硝酸中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述高能量密度材料[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法，其特征在于：

當(dāng)采用的硝化體系為四氟硼硝時(shí)，[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺與四氟硼硝的用量摩爾比為1：(1～50)，當(dāng)硝化體系為除了四氟硼硝的其他硝化體系時(shí)，[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺與硝化體系的質(zhì)量體積比為1g：(5～50)mL。

8.一種高能量密度材料，其特征在于：

所述高能量密度材料，是通過權(quán)利要求1至7任一權(quán)利要求所述合成方法所合成得到的；

所述高能量密度材料是[2,2’-聯(lián)(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺，結(jié)構(gòu)式如下：

所述高能量密度材料的實(shí)測(cè)密度為2.0g/cm³，室溫單晶密度為1.99g/cm³，不溶于大多數(shù)常見溶劑，難溶于水，熱分解溫度達(dá)210℃，實(shí)測(cè)撞擊感度5J，摩擦感度60N，計(jì)算爆速高達(dá)9481m/s，爆壓41.9GPa。