[發明專利]一種2?氨基?6?甲氧基嘧啶?4?醇的制備工藝在審
| 申請號: | 201710168623.3 | 申請日: | 2017-03-21 |
| 公開(公告)號: | CN106966992A | 公開(公告)日: | 2017-07-21 |
| 發明(設計)人: | 周志旭;閆沛沛;李琴;樂意 | 申請(專利權)人: | 貴州大學 |
| 主分類號: | C07D239/52 | 分類號: | C07D239/52 |
| 代理公司: | 貴陽中新專利商標事務所52100 | 代理人: | 吳無懼 |
| 地址: | 550025 貴州*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 甲氧基 嘧啶 制備 工藝 | ||
1.一種2-氨基-6-甲氧基嘧啶-4-醇的制備方法,其特征在于:包含以下步驟:以4,6-二氯嘧啶-2-胺為起始原料,經兩步取代反應得到通式I的化合物,通式I的化合物經催化加氫反應得到目標化合物2-氨基-6-甲氧基嘧啶-4-醇;
2.根據權利要求1所述的一種2-氨基-6-甲氧基嘧啶-4-醇的制備工藝,其特征在于:中間體為通式I的化合物。
3.根據權利要求1所述的一種2-氨基-6-甲氧基嘧啶-4-醇的制備工藝,其特征在于:所述的(1)步驟取代反應所用的溶劑為:甲醇、乙醇、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺;取代試劑為:甲醇鈉;反應溫度為:回流。
4.根據權利要求3所述的一種2-氨基-6-甲氧基嘧啶-4-醇的制備工藝,其特征在于:取代試劑與原料的投料摩爾比為:1~2:1。
5.根據權利要求1或2所述的一種2-氨基-6-甲氧基嘧啶-4-醇的制備工藝,其特征在于:所述的(2)步驟取代反應的溶劑為:二甲基亞砜或N,N-二甲基甲酰胺;取代試劑為:苯甲醇或對甲氧基苯甲醇;堿為:氫化鈉;反應溫度為:80℃~120℃。
6.根據權利要求5所述的一種2-氨基-6-甲氧基嘧啶-4-醇的制備工藝,其特征在于:堿與原料的投料摩爾比為:2~4:1;取代試劑與原料的投料摩爾比為:1~1.5:1。
7.根據權利要求1或2所述的一種2-氨基-6-甲氧基嘧啶-4-醇的制備工藝,其特征在于:所述的(3)步驟催化加氫反應所用的溶劑為:甲醇、乙醇;催化劑為:鈀碳;反應溫度為:室溫。
8.根據權利要求7所述的一種2-氨基-6-甲氧基嘧啶-4-醇的制備工藝,其特征在于:催化劑的投料質量為原料質量的5%~10%。
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