[發(fā)明專利]一種醉馬草毒素的提取分離方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710166981.0
• 申請(qǐng)日: 2017-03-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107011179A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黨曉鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西金冠牧業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/86
• 分類號(hào): C07C209/86;C07C211/63
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務(wù)所(普通合伙)11548
• 代理人: 李靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及植物成分提取技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種醉馬草毒素的提取分離方法。

背景技術(shù)

醉馬草是禾本科芨芨草屬多年生草本植物,它是我國(guó)北方尤其是西北草原上著名的毒草。馬屬動(dòng)物采食后，可引起心率加快、步態(tài)蹣跚如酒醉狀的中毒癥狀，故得名醉馬草。對(duì)醉馬草毒素的提取分離方法研究，一方面是因?yàn)樽眈R草毒素本身具有重要的醫(yī)藥價(jià)值，另一方面，廉價(jià)高效的醉馬草毒素提取分離方法可用于指導(dǎo)草原牧區(qū)進(jìn)行醉馬草的脫毒處理。因此，如何高效的提取醉馬草毒素是人們研究的熱點(diǎn)。現(xiàn)有的醉馬草毒素提取方法普遍存在產(chǎn)率低、操作復(fù)雜、成本高的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種醉馬草毒素的提取分離方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：

1)取醉馬草干粉1800-2200克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時(shí)，將三次獲得的浸出液合并，過(guò)濾，獲得浸出總液；

2)將浸出總液在60-70℃下進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮，獲得濃縮液；

3)將濃縮液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，水洗至中性；

4)將水洗后的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行堿化上柱，采用乙醇溶液洗脫，并回收溶劑，獲得粗提取物；

5)將粗提取物經(jīng)過(guò)兩次硅膠柱層析，分離純化，獲得生物堿；

6)對(duì)獲得的生物堿進(jìn)行硅膠G和Gf薄板層析檢查。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟1)中，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為3％。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟2)中，所述濃縮液在60℃下相對(duì)密度為1.05-1.25。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟4)中，乙醇溶液的質(zhì)量濃度為70％。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟6)中，所采用的展開(kāi)劑為100％甲醇，所采用的顯色劑為改良碘化鉍鉀。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明醉馬草毒素的提取分離方法能夠?qū)ψ眈R草中的醉馬草毒素進(jìn)行提取，產(chǎn)率高，且操作步驟簡(jiǎn)單，成本低，具有重要的市場(chǎng)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明。

實(shí)施例1

一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：

1)取醉馬草干粉1800克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時(shí)，將三次獲得的浸出液合并，過(guò)濾，獲得浸出總液，其中，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為3％；

2)將浸出總液在60℃下進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮，獲得60℃下相對(duì)密度為1.05的濃縮液；

3)將濃縮液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，水洗至中性；

4)將水洗后的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行堿化上柱，采用乙醇溶液洗脫，并回收溶劑，獲得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的質(zhì)量濃度為70％；

5)將粗提取物經(jīng)過(guò)兩次硅膠柱層析，分離純化，獲得生物堿，所得的生物堿為白色無(wú)定形粉末；

6)對(duì)獲得的生物堿進(jìn)行硅膠G和Gf薄板層析檢查，所采用的展開(kāi)劑為100％甲醇，所采用的顯色劑為改良碘化鉍鉀，薄板層析經(jīng)顯色呈現(xiàn)桔紅色斑點(diǎn),Rf值0.25。

實(shí)施例2

一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：

1)取醉馬草干粉1900克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時(shí)，將三次獲得的浸出液合并，過(guò)濾，獲得浸出總液，其中，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為3％；

2)將浸出總液在62℃下進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮，獲得60℃下相對(duì)密度為1.10的濃縮液；

3)將濃縮液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，水洗至中性；

4)將水洗后的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行堿化上柱，采用乙醇溶液洗脫，并回收溶劑，獲得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的質(zhì)量濃度為70％；

5)將粗提取物經(jīng)過(guò)兩次硅膠柱層析，分離純化，獲得生物堿，所得的生物堿為白色無(wú)定形粉末；

6)對(duì)獲得的生物堿進(jìn)行硅膠G和Gf薄板層析檢查，所采用的展開(kāi)劑為100％甲醇，所采用的顯色劑為改良碘化鉍鉀，薄板層析經(jīng)顯色呈現(xiàn)桔紅色斑點(diǎn),Rf值0.25。

實(shí)施例3

一種醉馬草毒素的提取分離方法，步驟如下：

1)取醉馬草干粉2000克，采用鹽酸溶液在室溫下浸泡三次，每次24小時(shí)，將三次獲得的浸出液合并，過(guò)濾，獲得浸出總液，其中，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為3％；

2)將浸出總液在65℃下進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮，獲得60℃下相對(duì)密度為1.08的濃縮液；

3)將濃縮液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，水洗至中性；