[發(fā)明專利]一種胺基功能化花生殼炭材料重金屬吸附劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710166921.9
• 申請(qǐng)日: 2017-03-20
• 公開（公告）號(hào): CN106824085B
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡衛(wèi)權(quán);魏家豪;趙亞真;李忠磊;劉瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

本發(fā)明提供的一種胺基功能化花生殼炭材料重金屬吸附劑的制備方法，其采用一步水熱法制備所述吸附劑，該方法包含花生殼粉體的制備、懸浮液的制備、含有棕色沉淀的產(chǎn)物的制備和胺基功能化炭材料吸附劑的制備步驟。該方法具有制備過程簡(jiǎn)便、原料廉價(jià)易得和所制備炭材料吸附性能優(yōu)異等顯著優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)物經(jīng)一步水熱法制得，能耗低，制備效率高；一定條件下花生殼濃度為120g/L、己二胺為氮源時(shí)，所制備的炭材料對(duì)Cr(VI)的吸附量達(dá)49.34mg/g、去除率達(dá)98.7％，循環(huán)3次后仍能達(dá)到80.0％以上的去除率；花生殼濃度為120g/L、DMF為氮源時(shí)，所制備的炭材料吸附Cr(VI)后，水體中Cr(VI)的殘余濃度可以降至0.39mg/L，達(dá)到國家規(guī)定工業(yè)污水中Cr(VI)含量的排放標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳基復(fù)合吸附材料的制備和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，確切地說是一種用于水體中劇毒污染物Cr(VI)吸附，以花生殼為原料一步水熱法制備胺基功能化炭材料吸附劑的制備方法。

背景技術(shù)

鉻污染主要來源于蹂革、采礦、鋼與合金、染料和顏料制造等生產(chǎn)行業(yè)。水體中的鉻主要以Cr(VI)存在，Cr(VI)具有很強(qiáng)的毒性，工業(yè)廢水中Cr(VI)的濃度一般在50-250mg/L，如處理不當(dāng)，六價(jià)鉻可以通過消化道、呼吸道和皮膚等途徑侵入入體，主要聚集在肝腎和內(nèi)分泌腺中，引起慢性中毒，導(dǎo)致局部器官損壞進(jìn)并進(jìn)一步惡化，嚴(yán)重危害入類健康。在眾多Cr(Ⅵ)的去除方法中，基于活性炭基吸附材料的吸附法具有操作簡(jiǎn)單和去除率高等優(yōu)點(diǎn)，因而受到關(guān)注。然而常見的活性炭吸附劑因其原料來源及制備工藝等問題使得價(jià)格較為昂貴。

傳統(tǒng)活性炭主要來自煤等不可再生的化石燃料，其制備過程中存在環(huán)境污染問題。生物質(zhì)資源作為可再生碳源，具有來源廣、價(jià)格低、可再生和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，因而以生物質(zhì)為原料制備炭材料吸附劑逐漸受到關(guān)注。例如，俞力家等人(俞力家,孫保帥,王天貴.花生殼制活性炭及其脫六價(jià)鉻研究[J].化學(xué)工程師,2009,(8):8-12.)用50％的H₃PO₄水溶液以液固比2:1的比例浸漬花生殼，在400-600℃下熱解2-4h，可以得活性炭吸附劑，該花生殼活性炭吸附劑用于脫除水溶液中的Cr(VI)。在溶液pH＝2時(shí)，由H₃PO₄活化得到的活性炭對(duì)Cr(VI)的吸附量可達(dá)125.0mg/g，但吸附后溶液的Cr(VI)殘余濃度在300mg/L以上。再如，李章良等人(李章良，崔芳芳，楊茜麟，赫三毛，涂林昌，李佳議.花生殼活性炭對(duì)水溶液中Cr(VI)的吸附性能[J].環(huán)境工程學(xué)報(bào),2014,8(9):3778-3784.)將花生殼用自來水洗凈后，在105℃烘箱中烘干24h至恒重，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后用尼龍篩篩分后，按浸漬比1:1將篩分樣浸入質(zhì)量濃度為25％的ZnCl₂溶液中，充分浸泡24h，過濾，烘干。然后將烘干花生殼置，在N₂保護(hù)下置于微波爐中(2.45GHz,700W)微波活化15min。將樣品冷卻，洗滌，干燥后，即得活性炭吸附劑。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)吸附劑投加量為0.2g時(shí)，在Cr(VI)初始濃度為20mg/L、PH值為2.0條件下，吸附反應(yīng)180min后，該吸附劑對(duì)Cr(VI)的去除率可維持在94.13％以上。但上述報(bào)道的炭材料吸附劑制備方法都需要對(duì)原料進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚瑯悠分苽淠芎拇螅抑苽溥^程中所使用的酸會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定污染。

在各種炭材料的制備方法中，水熱法具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)設(shè)備簡(jiǎn)單，水熱過程容易控制；(2)產(chǎn)物含有豐富的羧基和羥基等含氧基團(tuán)；(3)水熱溫度、水熱時(shí)間、反應(yīng)物種類和濃度以及pH等過程因素可以定向調(diào)控，制備出具有特定晶型、形貌和粒徑的產(chǎn)物。