[發明專利]一種用于人造藍寶石的冷心放肩提拉制備方法

在審

• 申請號: 201710166588.1
• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN106987902A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 胡明理;李業林;楊博;王春剛;李偉國
• 申請（專利權）人: 寧夏佳晶科技有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B15/20;C30B33/02
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技術領域

本發明涉及藍寶石加工技術領域，具體涉及一種用于人造藍寶石的冷心放肩提拉制備方法。

背景技術

藍寶石英文名稱為Sapphire，源于拉丁文Spphins，意思是藍色；屬于剛玉族礦物，三方晶系。寶石界將紅寶石之外的各色寶石級剛玉都稱為藍寶石。藍寶石與紅寶石，祖母綠金水菩提碧璽，坦桑石等都屬于有色寶石屬。

剛玉中因含有鐵(Fe)和鈦(Ti)等微量元素，而呈現藍、天藍、淡藍等顏色，其中以鮮艷的天藍色者為最好。藍寶石的礦物名稱為剛玉，屬剛玉族礦物。實際上自然界中的寶石級剛玉除紅色的稱紅寶石外，其余各種顏色如藍色、淡藍色、綠色、黃色、灰色、無色等，均稱為藍寶石。藍寶石的化學成分(Al₂O₃),主要以Fe、Ti、致色。

藍寶石的成分為氧化鋁，因含微量元素鈦(Ti4+)或鐵(Fe2+)而呈藍色。屬三方晶系。晶體形態常呈筒狀、短柱狀、板狀等，幾何體多為粒狀或致密塊狀。透明至半透明，玻璃光澤。折光率1.76-1.77，雙折射率0.008，二色性強。非均質體。有時具有特殊的光學效應-星光效應。硬度為9，密度3.95～4.1克/立方厘米。在弧面型切磨，內部富含與底面平行并定向排列的三組包體時，可以產生美麗的六射星光時，被稱為“星光藍寶石”。

現有人工藍寶石的生產制備技術主要采用熔體生長方法，而主要的熔體生長方法有提拉法、導模法以及泡沫生長法等。而提拉法在實際生產過程中，存在坩堝及其它材料污染晶體、機械傳動裝置的振動和溫度波動會影響晶體質量的不足；導模法在生長過程中，其生長條件的控制要求十分嚴格，模具容易使熔體受到污染，同時晶體內部容易出現微小氣泡等缺陷；泡沫生長法在生產制備過程中，為了獲得高質量的藍寶石晶體，需要提高爐腔溫度，而該溫度受到加熱元件的形態及加在加熱器上的電壓和電流影響，致使提高溫度造成生長設備的嚴重損耗，從而增加生長成本。

因此，基于上述，發明人經過仔細研究，提出一種用于人造藍寶石的冷心放肩提拉制備方法，以解決現有技術存在的晶體容易受到污染、成本較高、晶體內部容易出現氣泡的不足和缺陷。

發明內容

本發明的目的就在于：針對目前存在的上述問題，發明人經過仔細研究，提出一種用于人造藍寶石的冷心放肩提拉制備方法，以解決現有技術存在的晶體容易受到污染、成本較高、晶體內部容易出現氣泡的不足和缺陷。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種用于人造藍寶石的冷心放肩提拉制備方法，包括如下步驟：

(1)準備工作：在進行提拉制備藍寶石晶體之前，必須徹底檢查爐內是否存在異物或雜質，并進行雜質或異物的清理；因為在晶體生長過程中，爐內雜質或異物會因高溫而造成晶體受到污染，從而影響晶體的質量；通過在提拉制備之前將爐內雜質清理干凈，能夠有效降低雜質析出的可能性；

(2)籽晶固定：將被加工成楔形的柱狀籽晶利用細鎢絲固定于拉晶桿上，安置于熱交換器底端；所述柱狀籽晶在安裝時，楔形頂端通過鎢絲固定，楔形底端垂直朝下安裝；所述細鎢絲采用高溫鎢鉬合金材料進行制備；

(3)原料裝爐：對氧化鋁原料進行前期清洗、干燥預處理，然后采用電子秤量取固定重量的原料，將預處理的原料裝入坩堝，精確控制填料量；原料采用塊料和粉料依據質量比為6:4進行組合；原料在裝爐過程中，首先在坩堝底部填充一層粉料，然后在粉料上鋪展一層塊料，塊料鋪展完成之后，再在塊料上部以及相鄰塊料的空隙中密實填充粉料，如此按照粉料→塊料→粉料→塊料的循環填充方式，將原料填充于坩堝中，以達到原料致密充填的效果；原料填充完成之后，將裝有原料的坩堝置于爐內加熱器中央；

(4)爐室抽真空：裝料完畢之后，調整好坩堝、隔熱屏和加熱體的位置后，封閉爐室；在密封爐室過程中，將爐體的上蓋緊密蓋于爐體上方，并旋轉密封螺栓，使爐蓋緊固密封爐室；然后啟動真空系統對爐室進行抽真空，抽真空時，首先開啟機械泵，1.5h之后再啟動擴散泵，擴散泵啟動1.5h之后，再將爐體閥門開啟，對爐室內部抽真空；爐內抽真空的真空度達到(6.5～7.5)×10^-3Pa之后，充入純度為99.99％以上的氬氣保護氣氛，才能開啟加熱程序；

(5)加熱熔料：待爐室真空度達到(6.5～7.5)×10^-3Pa時，啟動加熱系統，升溫至熔點溫度2323K以上30～50K進行熔料；加熱熔料過程中，加熱系統以2.2～3.0Volt/h的速率自動加熱，使原料進行充分熔化成熔融狀態；