[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于人造藍(lán)寶石的冷心放肩提拉制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710166588.1
• 申請(qǐng)日: 2017-03-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106987902A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡明理;李業(yè)林;楊博;王春剛;李偉國(guó)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧夏佳晶科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/20
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/20;C30B15/20;C30B33/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種用于人造藍(lán)寶石的冷心放肩提拉制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)準(zhǔn)備工作：在進(jìn)行提拉制備藍(lán)寶石晶體之前，必須徹底檢查爐內(nèi)是否存在異物或雜質(zhì)，并進(jìn)行雜質(zhì)或異物的清理；因?yàn)樵诰w生長(zhǎng)過(guò)程中，爐內(nèi)雜質(zhì)或異物會(huì)因高溫而造成晶體受到污染，從而影響晶體的質(zhì)量；通過(guò)在提拉制備之前將爐內(nèi)雜質(zhì)清理干凈，能夠有效降低雜質(zhì)析出的可能性；

(2)籽晶固定：將被加工成楔形的柱狀籽晶利用細(xì)鎢絲固定于拉晶桿上，安置于熱交換器底端；所述柱狀籽晶在安裝時(shí)，楔形頂端通過(guò)鎢絲固定，楔形底端垂直朝下安裝；所述細(xì)鎢絲采用高溫鎢鉬合金材料進(jìn)行制備；

(3)原料裝爐：對(duì)氧化鋁原料進(jìn)行前期清洗、干燥預(yù)處理，然后采用電子秤量取固定重量的原料，將預(yù)處理的原料裝入坩堝，精確控制填料量；原料采用塊料和粉料依據(jù)質(zhì)量比為6:4進(jìn)行組合；原料在裝爐過(guò)程中，首先在坩堝底部填充一層粉料，然后在粉料上鋪展一層塊料，塊料鋪展完成之后，再在塊料上部以及相鄰塊料的空隙中密實(shí)填充粉料，如此按照粉料→塊料→粉料→塊料的循環(huán)填充方式，將原料填充于坩堝中，以達(dá)到原料致密充填的效果；原料填充完成之后，將裝有原料的坩堝置于爐內(nèi)加熱器中央；

(4)爐室抽真空：裝料完畢之后，調(diào)整好坩堝、隔熱屏和加熱體的位置后，封閉爐室；在密封爐室過(guò)程中，將爐體的上蓋緊密蓋于爐體上方，并旋轉(zhuǎn)密封螺栓，使?fàn)t蓋緊固密封爐室；然后啟動(dòng)真空系統(tǒng)對(duì)爐室進(jìn)行抽真空，抽真空時(shí)，首先開(kāi)啟機(jī)械泵，1.5h之后再啟動(dòng)擴(kuò)散泵，擴(kuò)散泵啟動(dòng)1.5h之后，再將爐體閥門(mén)開(kāi)啟，對(duì)爐室內(nèi)部抽真空；爐內(nèi)抽真空的真空度達(dá)到(6.5～7.5)×10^-3Pa之后，充入純度為99.99％以上的氬氣保護(hù)氣氛，才能開(kāi)啟加熱程序；

(5)加熱熔料：待爐室真空度達(dá)到(6.5～7.5)×10^-3Pa時(shí)，啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，升溫至熔點(diǎn)溫度2323K以上30～50K進(jìn)行熔料；加熱熔料過(guò)程中，加熱系統(tǒng)以2.2～3.0Volt/h的速率自動(dòng)加熱，使原料進(jìn)行充分熔化成熔融狀態(tài)；

(6)恒溫煮料：將爐內(nèi)的爐料溫度加熱到電壓為11～11.5Volt，爐內(nèi)溫度達(dá)到2150℃～2250℃時(shí)，維持此溫度3～4小時(shí)，使原料充分熔化，熔體內(nèi)的氣泡被完全排除；

(7)引晶：降低加熱溫度，調(diào)整熔體內(nèi)的溫差，在熔體中心形成冷心；然后準(zhǔn)備籽晶，將籽晶底端熔化一部分，使預(yù)定生長(zhǎng)晶體的籽晶表面更加干凈，以提高晶體生長(zhǎng)的質(zhì)量；籽晶凈化之后，下降籽晶與冷心接觸，調(diào)節(jié)熱交換器內(nèi)工作流體流量，使籽晶處于即不熔化，也不結(jié)晶的狀態(tài)，保持此狀態(tài)0.6～0.8h，待溫場(chǎng)穩(wěn)定后即可進(jìn)行下一步的長(zhǎng)晶工作；

(8)放肩：通過(guò)增加熱交換器內(nèi)的工作流體流量，來(lái)增加熱交換器的散熱能力，使晶體以籽晶為中心，以半球形界面生長(zhǎng)，晶體直徑漸漸長(zhǎng)大；由于籽晶為楔形狀態(tài)，通過(guò)籽晶的楔形底端伸入爐內(nèi)并接觸爐內(nèi)熔體，使籽晶與熔體之間產(chǎn)生固-液截面接口，晶頸從籽晶與熔體的接口固液界面開(kāi)始生長(zhǎng)；

(9)等徑：當(dāng)晶體逐漸生長(zhǎng)，直徑達(dá)到預(yù)先設(shè)計(jì)的尺寸后，恒定熱交換器內(nèi)的工作流體流量，增加晶體提拉速率，緩慢下降加熱功率以期維持恒定的晶體直徑和生長(zhǎng)速率；

(10)收尾：通過(guò)重量傳感器的示數(shù)變化判斷，可以得到熔體在爐內(nèi)坩堝中的凝固成晶情況，待晶體長(zhǎng)到設(shè)定長(zhǎng)度和重量后，再次增加晶體提拉速率，提高晶體生長(zhǎng)速率，實(shí)現(xiàn)晶體收尾控制；若生長(zhǎng)晶體與爐壁粘連時(shí)，不利于取晶，此時(shí)需要對(duì)爐內(nèi)的晶體進(jìn)行瞬間熔化，當(dāng)重量傳感器的顯示數(shù)據(jù)出現(xiàn)明顯下降變化時(shí)，說(shuō)明晶體與爐壁產(chǎn)生分離，此時(shí)繼續(xù)降溫，快速將晶體通過(guò)提拉桿拉出，完成晶體收尾工作；

(11)退火：當(dāng)熔體完全結(jié)晶后，將爐內(nèi)溫度降溫至原料熔點(diǎn)以下290K～340K，并維持3～3.5h退火，來(lái)消除晶體內(nèi)的熱應(yīng)力；在退火過(guò)程中，爐內(nèi)溫度必須緩慢降溫，降溫速度按照10K/s～15K/s的降溫速度緩冷降溫，從而避免晶體殘留內(nèi)應(yīng)力因快速降溫釋放而使晶體產(chǎn)生龜裂，利于保證晶體質(zhì)量；

(12)冷卻：晶體退火完成之后，關(guān)掉加熱電壓，以20K/s～30K/s的降溫速率，將晶體溫度降至20℃～25℃。

2.如權(quán)利要求1所述的一種用于人造藍(lán)寶石的冷心放肩提拉制備方法，其特征在于：所述籽晶的楔形頂角為10°～15°，籽晶的長(zhǎng)度為20cm～40cm，籽晶的楔形底角設(shè)置有5°～10°的倒圓角，楔形頂端設(shè)置有2°～3°的倒圓角。