[發(fā)明專(zhuān)利]測(cè)定擬薄水鋁石中碳酸根含量的方法和膠溶酸用量的方法以及催化裂化催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710165963.0
• 申請(qǐng)日: 2017-03-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108627411B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李葉;殷喜平;唐曉紅;呂偉嬌;楊凌;伊紅亮;王曉文
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石化催化劑有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N5/00
• 分類(lèi)號(hào): G01N5/00;B01J29/08
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;嚴(yán)政

本發(fā)明涉及催化劑制備領(lǐng)域，公開(kāi)了一種測(cè)定擬薄水鋁石中碳酸根含量的方法，一種確定擬薄水鋁石膠溶酸用量的方法和一種催化裂化催化劑的制備方法。確定擬薄水鋁石膠溶酸用量的方法包括：測(cè)定所述擬薄水鋁石中的碳酸根含量C_碳酸根和所述擬薄水鋁石的干基含量w_干，按照式(II)的方法計(jì)算所述膠溶酸用量：S＝S_酸鋁比+102×C_碳酸根÷(w_干×60×Z)，式(II)，其中，相對(duì)于以氧化鋁計(jì)的1mol的擬薄水鋁石，膠溶酸用量為S mol；S_酸鋁比為0.15?0.25；Z為1或2。本發(fā)明提供的確定含碳酸根擬薄水鋁石膠溶酸用量的方法更為簡(jiǎn)單，更為準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑制備領(lǐng)域，具體地，涉及一種測(cè)定擬薄水鋁石中碳酸根含量的方法，一種確定擬薄水鋁石膠溶酸用量的方法和一種催化裂化催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

擬薄水鋁石是催化裂化催化劑生產(chǎn)的重要原材料之一，在催化裂化催化劑生產(chǎn)過(guò)程中主要起粘結(jié)劑的作用，在重油裂化中，也與催化劑的活性有關(guān)。擬薄水鋁石的質(zhì)量和性能對(duì)催化劑產(chǎn)品的質(zhì)量和性能有至關(guān)重要的影響，而其膠溶能力是擬薄水鋁石最關(guān)鍵的性能指標(biāo)，會(huì)對(duì)催化劑的磨損性能和裂化性能產(chǎn)生重要影響。近年來(lái)，也有人對(duì)擬薄水鋁石的膠溶能力的差異原因進(jìn)行了研究，例如潘洪年等在石油學(xué)報(bào)(石油加工)2010年4月第26卷第2期的《擬薄水鋁石的膠溶能力》中，為區(qū)別使用效果不同的擬薄水鋁石，研究了其膠溶能力。對(duì)不同的擬薄水鋁石進(jìn)行差熱和表面羥基分析，并測(cè)定了其在膠溶過(guò)程中pH值和黏度的變化。結(jié)果表明，在同樣的膠溶條件下，使用效果較差的擬薄水鋁石溶膠的黏度值較低，因其可能含有其他雜晶。表面羥基強(qiáng)度較弱是使用效果較差擬薄水鋁石膠溶性能差的原因。根據(jù)膠溶過(guò)程中的黏度情況定義膠溶速率參數(shù)，可用來(lái)區(qū)分膠溶能力不同的擬薄水鋁石。然而該文獻(xiàn)沒(méi)有給出確定擬薄水鋁石酸用量的方法，用該文獻(xiàn)中的方法確定膠溶酸用量，準(zhǔn)確性較低，確定的酸加入量重復(fù)性差，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于尋找一種表征擬薄水鋁石膠溶能力的方式，并由此提供了一種測(cè)定擬薄水鋁石中碳酸根含量的方法，通過(guò)該方法能夠簡(jiǎn)單方便地確定擬薄水鋁石中碳酸根的含量，由此能夠指導(dǎo)后續(xù)的膠溶擬薄水鋁石過(guò)程的耗酸量。本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種確定含碳酸根擬薄水鋁石膠溶酸用量的方法，該方法確定的酸加入量更為準(zhǔn)確，可穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量。

本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，碳分法擬薄水鋁石中含有不等量的碳酸鹽和絲鈉鋁石[NaAl(OH)₂CO₃]，在用酸膠溶擬薄水鋁石時(shí)，碳酸鹽會(huì)與酸反應(yīng)，其含量的波動(dòng)會(huì)影響擬薄水鋁石達(dá)到所需膠溶狀態(tài)時(shí)的耗酸量，從而影響其膠溶性能，在生產(chǎn)中，依據(jù)擬薄水鋁石中碳酸根含量，適當(dāng)調(diào)整酸的加入量，才有可能生產(chǎn)出性能(磨損指數(shù)與裂化性能)優(yōu)良的催化裂化催化劑。建立擬薄水鋁石中碳酸根含量的測(cè)定方法，可以及時(shí)了解和掌握擬薄水鋁石中的碳酸根含量，控制擬薄水鋁石的質(zhì)量，為生產(chǎn)控制提供指導(dǎo)。基于此，發(fā)明人完成了本發(fā)明。

具體地，本發(fā)明提供了一種測(cè)定擬薄水鋁石中碳酸根含量的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將擬薄水鋁石試樣干燥至恒重得到干燥至恒重的擬薄水鋁石，測(cè)定干燥至恒重的擬薄水鋁石中的總碳含量C_總；

(2)將擬薄水鋁石或干燥至恒重的擬薄水鋁石進(jìn)行酸化處理；

(3)將步驟(2)酸化處理后的擬薄水鋁石干燥至恒重，測(cè)定干燥至恒重的步驟(2)中酸化處理后的擬薄水鋁石中碳含量，記為C_酸化后；

(4)計(jì)算擬薄水鋁石中與酸反應(yīng)溢出二氧化碳的碳含量，以碳酸根含量計(jì)，記為C_碳酸根；

所述擬薄水鋁石中碳酸根含量根據(jù)式(I)計(jì)算得出：