[發明專利]一種中藥組合物三藤膠囊的含量檢測方法

在審

• 申請號: 201710164090.1
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN106706815A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 楊春欣;梁健;沈熊;呂遷洲
• 申請（專利權）人: 復旦大學附屬中山醫院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 上海容慧專利代理事務所(普通合伙)31287
• 代理人: 于曉菁

技術領域

本發明涉及中藥制劑的質量控制領域，特別涉及中藥組合物三藤膠囊的含量檢測方法。

背景技術

三藤膠囊主要用于治療各型紅斑狼瘡等疾病。該制劑組方合理、治療病癥明確、不良反應小。三藤膠囊作為中藥雷公藤復方制劑，具有體積小、用量小、療效高、副作用小，服用方便和質量穩定的優點。

三藤膠囊是由雷公藤100g、紅藤100g、雞血藤100g組方。以上3味，加6倍量90％乙醇，回流提取2小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至密度為1.24～1.26，加入糊精，混合，80℃干燥，得三藤干粉，裝入0號膠囊內，即得三藤膠囊。本品為硬膠囊劑，除去膠囊殼后顯黃褐色至棕褐色；氣香，味微苦。功能主治：活血化瘀，治療系統性紅斑狼瘡。

三藤膠囊系由院內制劑“三藤合劑”改劑型而得。原三藤合劑質量標準只有鑒別，無含量測定。該膠囊劑采用主要有效成分雷公藤酯甲(Wilforlide A)作為含量測定的標準品。雷公藤酯甲藥理研究證明有免疫抑制作用。原劑型三藤合劑由于是水煎劑，成分比三藤膠囊更復雜，經采用高效液相法測定含量，雷公藤酯甲含量很低或測不到，因此對原劑型改劑型為膠囊劑，采用乙醇提取，可以提高雷公藤酯甲的含量，使三藤膠囊中雷公藤酯甲的含量每粒不低于0.046mg。因此需要一種三藤膠囊的含量檢測方法。

發明內容

本發明的目的在于克服上述缺點而提供的一種安全、檢測準確性高的三藤膠囊的含量檢測方法。

本發明的一種中藥組合物三藤膠囊的含量檢測方法，所述三藤膠囊由雷公藤、紅藤和雞血藤組方，所述檢測方法包括如下步驟：

照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI D)測定。

步驟A、色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水(A)-乙腈(B)為流動相梯度洗脫；檢測波長為210nm。理論板數按雷公藤酯甲計不低于3000。

步驟B、對照品溶液的制備：取雷公藤酯甲對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.34mg的溶液，即得；

步驟C、供試品溶液的制備：取三藤膠囊10粒，倒出內容物，混勻，精密稱定1.33g，加氯仿40mL，超聲提取兩次，每次30min，濾紙過濾，殘渣用10mL氯仿洗脫，回收濾液至1mL，加中性氧化鋁(100～200目)1g，攪拌均勻，烘干，上中性氧化鋁柱(100～200目，8g；內徑1.5cm×長度15cm)，用乙酸乙酯100mL洗脫，收集洗脫液并回收至干，加甲醇適量使溶解，置2mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，即得；

步驟D、測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得

本品每粒含雷公藤酯甲(C₁₈H₁₆O₈)計，不得少于0.046mg。

所述三藤膠囊是由雷公藤100g、紅藤100g、雞血藤100g組方，以上3味，加6倍量90％乙醇，回流提取2小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至密度為1.24～1.26，加入糊精，混合，80℃干燥，得三藤干粉，裝入0號膠囊內，即得三藤膠囊38粒；本品為硬膠囊劑，除去膠囊殼后顯黃褐色至棕褐色；氣香，味微苦。

所述檢測方法應符合膠囊劑項下的有關各項規定。

本發明的優點是：原來三藤合劑無含量檢測標準，而本品選用對免疫系統起作用的雷公藤中主要有效成分雷公藤酯甲作為檢測標準，正好與本品的制法和功能主治相符合。因此本品將含測指標成分確定為雷公藤酯甲。從而保證了檢測結果的準確性。保證用藥的安全性，更好的指導生產，使工藝控制更加嚴格合理。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明，其目的僅在于更好地理解本發明的研究內容而非限制本發明的保護范圍。

實施例：

本發明的一種中藥組合物三藤膠囊的質量(含量)檢測方法，包括如下步驟：

含量測定：照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定。

步驟A、色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水(A)-乙腈(B)(0～20min，A：35％，B：65％；20～70min，A：35％→0％，B：65％→100％)為流動相，即在0～20min時間段內，流動相A設定為35％，流動相B設定為65％；從20～70min時間段內，為梯度洗脫，流動相A設定為從35％逐漸減少至0％，流動相B設定為從65％逐漸增加至100％；檢測波長為210nm。理論板數按雷公藤酯甲峰計算應不低于3000。