[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用分步退火技術(shù)制備亞微米級(jí)無(wú)裂紋鐵氧體薄膜的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710163858.3
• 申請(qǐng)日: 2017-03-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107022749A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭輝;李康復(fù);鄭鵬;鄭梁
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 杭州電子科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23C14/58
• 分類(lèi)號(hào): C23C14/58;C23C14/35;C23C14/08;H01F41/18
• 代理公司: 北京中政聯(lián)科專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙)11489
• 代理人: 姚海波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微波器件領(lǐng)域，特別涉及一種利用分步退火技術(shù)制備亞微米級(jí)無(wú)裂紋鐵氧體薄膜的方法。

背景技術(shù)

釔鐵石榴石(Y₃Fe₅O₁₂,YIG)作為一種具有代表性的石榴石型鐵氧體材料，因具有良好的旋磁效應(yīng)，較窄的鐵磁共振線(xiàn)寬，以及較低高頻損耗等特性，而被廣泛應(yīng)用于環(huán)行器、隔離器、移相器等微波通信器件中。隨著微波鐵氧體器件向小型化、集成化方向發(fā)展，制備出符合器件要求的YIG薄膜具有重要的研究意義。據(jù)研究表明，基于鐵氧體薄膜的微波器件的性能與薄膜厚度密切相關(guān)。只有當(dāng)薄膜達(dá)到一定的厚度且不開(kāi)裂時(shí)，才能用于制備環(huán)行器等微波器件。然而傳統(tǒng)的退火工藝(先從室溫以一定的速率升至到一個(gè)較高的溫度，然后在此溫度下保溫一段時(shí)間再以一定速率降至到一個(gè)較低的溫度，最后再自然降溫)中，薄膜達(dá)到一定厚度時(shí)容易出現(xiàn)開(kāi)裂現(xiàn)象，只能制備出低于100nm的無(wú)裂紋鐵氧體薄膜。

故針對(duì)目前現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，實(shí)有必要進(jìn)行研究，以提供一種新方案，來(lái)提高無(wú)裂紋YIG薄膜的厚度。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)以上技術(shù)的不足，提供一種利用分步退火技術(shù)制備亞微米級(jí)無(wú)裂紋鐵氧體薄膜的方法，來(lái)提高無(wú)裂紋釔鐵石榴石(YIG)薄膜的厚度。本實(shí)驗(yàn)采用的單晶基片為Si(100)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括以下步驟：

步驟一：清洗基片表面

使用單晶硅Si作為襯底，基片厚度為500μm，清洗過(guò)程為：

(1)用丙酮超聲清洗10～12分鐘；

(2)用無(wú)水乙醇超聲清洗10～12分鐘；

(3)用去離子水超聲清洗10～12分鐘；

(4)用氮?dú)獯碉L(fēng)槍吹干基片表面。

步驟二：用射頻磁控濺射法沉積薄膜

將清洗干凈的Si基片固定到腔室內(nèi)的基臺(tái)上，靶材為YIG，腔體內(nèi)的本底真空度應(yīng)低于3.0×10^-4Pa，基片溫度(即基臺(tái)加熱后的的溫度)為200℃，濺射氣體為氬氣，流量為18SCCM，濺射功率為200W，靶基距為12cm，濺射氣壓為1.5Pa，濺射時(shí)間是3～6小時(shí)。

步驟三：薄膜退火

將濺射后得到的非晶YIG薄膜放入馬弗爐中，在空氣氛圍中慢速退火。先以一定的升溫速率(0.5-2℃/min)將樣品加熱到一個(gè)較高的溫度T₁(650-800℃)，保溫一段時(shí)間(2h-4h)，然后再以一定的降溫速率(0.5-2℃/min)降到T₂(300-650℃)，并在T₂保溫一段時(shí)間(2h-4h)，之后再以一定的降溫速率(0.5-2℃/min)降到150℃，最后再自然降溫至室溫，取出。

本發(fā)明中，單晶基片和鐵氧體材料以及鍍膜方式的選擇可以根據(jù)具體使用用途來(lái)決定。

與傳統(tǒng)的退火方式相比，本發(fā)明采用分步退火技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的一步退火技術(shù)，可以有效的降低薄膜在退火過(guò)程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，增加了無(wú)裂紋鐵氧體薄膜的厚度，從而能夠制備出相同厚度下無(wú)裂紋的YIG薄膜。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明一種分步退火制備釔鐵石榴石(YIG)薄膜的方法中實(shí)施例1中制備的釔鐵石榴石(YIG)薄膜的表面結(jié)構(gòu)圖。

圖2是本發(fā)明一種分步退火制備釔鐵石榴石(YIG)薄膜的方法中實(shí)施例2中制備的釔鐵石榴石(YIG)薄膜的表面結(jié)構(gòu)圖。

圖3是本發(fā)明一種分步退火制備釔鐵石榴石(YIG)薄膜的方法中比較例1中制備的釔鐵石榴石(YIG)薄膜的表面結(jié)構(gòu)圖。

圖4是本發(fā)明一種分步退火制備釔鐵石榴石(YIG)薄膜的方法中比較例2中制備的釔鐵石榴石(YIG)薄膜的表面結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍作出更為清楚明確的界定。

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，在多次實(shí)驗(yàn)分析和理論推導(dǎo)的基礎(chǔ)上，申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，YIG薄膜與基底之間容易開(kāi)裂的原因在于，基片和鐵氧體薄膜的熱膨脹系數(shù)以及晶格常數(shù)不匹配，會(huì)使得薄膜在退火過(guò)程中產(chǎn)生殘余應(yīng)力。因此，申請(qǐng)人嘗試通過(guò)改進(jìn)退火工藝達(dá)到減少或消除殘余應(yīng)力，從而提高了YIG薄膜與基底之間結(jié)合度。在該發(fā)明構(gòu)思下，申請(qǐng)人在多次實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析過(guò)程中，不斷改進(jìn)工藝參數(shù)，最終提出一種分步退火制備亞微米級(jí)YIG薄膜的方法，具體參見(jiàn)以下實(shí)施例。

實(shí)施例1

步驟一：清洗基片表面