[發明專利]一種粒徑可控二氧化錫納米粉體的制備方法有效
| 申請號： | 201710161641.9 | 申請日： | 2017-03-17 |
| 公開（公告）號： | CN106865600B | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 劉世民;梁冬冬;趙東楊 | 申請（專利權）人： | 大連交通大學 |
| 主分類號： | C01G19/02 | 分類號： | C01G19/02 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 劉慧娟;李馨 |
| 地址： | 116028 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 氧化錫納米粉體 二氧化錫納米粉體 硝酸乙酯 種粒 顆粒尺寸分布 熱處理 沉淀法制 分散性能 輔助作用 高分散性 高結晶性 結晶性能 粒徑可調 粒徑可控 制備周期 沉淀法 硝酸 乙醇 可控 煅燒 | ||
1.一種粒徑可控二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于：包括如下操作步驟：
（1）溶解Sn：利用HCl和HNO3水溶液溶解Sn獲得Sn離子溶液，其中，溶解溫度60~90℃，時間1~3h；且HCl：HNO3：去離子水：Sn的摩爾比為（2.5~5）：（2.5~5）：（15~40）：1；
（2）添加硝酸和乙醇溶液：向步驟（1）獲得的Sn離子溶液中添加HNO3和乙醇溶液，其體積比為1：（0~0.43）：（0.2~0.6），后靜置12h；
（3）雙滴定：將步驟（2）獲得的溶液和氨水溶液同時滴定到質量分數為0.1~0.5%的PVA水溶液中，控制反應溫度為50~80℃，反應時間為0.5~1.5h，pH值為2~4，獲得懸濁液后靜置；然后過濾、洗滌、干燥、研磨、煅燒，獲得最終的氧化錫納米粉體。
2.根據權利要求1所述的一種粒徑可控二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于：所述的HCl：HNO3：去離子水：Sn的摩爾比為3：3：24：1。
3.根據權利要求1所述的一種粒徑可控二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的Sn離子溶液：HNO3：乙醇的體積比為1：（0~0.21）：（0.2~0.4）。
4.根據權利要求1所述的一種粒徑可控二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于：所述的煅燒條件為600℃煅燒2h。
5.根據權利要求1所述的一種粒徑可控二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于：所述的洗滌是用去離子水和無水乙醇各洗滌3次。
6.根據權利要求1所述的一種粒徑可控二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于：所述的懸濁液靜置時間為至少12h。
7.如權利要求1所述方法制備的氧化錫粉體，其粉體粒徑為10~18nm。
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