[發(fā)明專利]一種用于十二氫乙基咔唑脫氫的鈀/石墨烯催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710158548.2
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106964346B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發(fā)明（設計）人: 方濤;王斌
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;C07D209/86;C01B3/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

1.一種用于十二氫乙基咔唑脫氫的鈀/石墨烯催化劑的制備方法，所述催化劑的成分為碳、氧和鈀，其中碳、氧和鈀占催化劑總質量的百分比分別為70％-88％、10％-25％和1％-10％；所述催化劑中載體石墨烯片層為1-3層；

其特征在于：所述制備方法包括如下步驟：

步驟一，氧化石墨烯分散液的制備，具體包括以下步驟：

1)、制備氧化石墨，將產物抽濾，然后用蒸餾水洗滌至pH＝3-7，最終得到的氧化石墨凝膠于真空烘箱中60℃干燥24h；

2)、將干燥產物加入含有冷卻液的球磨罐中，使用球磨機進行輔助預剝離4h，球磨機轉速300-1600轉/分；

3)、稱取球磨得到的氧化石墨粉末0.5g置于錐形瓶中，加入50ml蒸餾水攪拌2h混勻，將錐形瓶置于75-200w的超聲清洗機中超聲1h，小功率預剝離氧化石墨片層，然后用400-1000w細胞粉碎機超聲粉碎1h，大功率剝離氧化石墨片層，得到氧化石墨烯分散液；

步驟二，鈀/石墨烯催化劑的制備，具體包括以下步驟：

1)、向步驟一中得到的氧化石墨烯分散液中加入氯化鈀，添加質量按照步驟一中3所稱取的氧化石墨粉末質量分數1％-10％添加，將溶液攪拌12h；

2)、將攪拌后的溶液加入到500ml的三口燒瓶中，加入乙二醇150-350ml，于100℃-130℃反應3-24h，反應全程通氬氣保護；

3)、反應完成后的溶液經過濾后，使用無水乙醇洗滌至無氯離子被檢出，將濾餅于真空烘箱中60℃干燥12h；研磨得到鈀/石墨烯催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟一中2)中的冷卻液采用正己烷，正庚烷、辛烷中的一種或多種以任意體積比的混合液。