[發(fā)明專利]低殘單交聯(lián)聚乙烯基吡咯烷酮的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710158141.X
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106749908B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜鵑;謝中平;沈光海;王世宏;劉繼東;朱義軍;曹宗元;劉星明
• 申請（專利權(quán)）人: 中鹽安徽紅四方股份有限公司
• 主分類號: C08F226/10
• 分類號: C08F226/10;C08F222/38;C08F6/10;C08F2/00;C08F4/04;C08F4/08
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 湯財(cái)寶

1.一種低殘單交聯(lián)聚乙烯基吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括步驟：

1)向反應(yīng)設(shè)備中加入去離子水，在攪拌狀態(tài)下加入N-乙烯基吡咯烷酮單體，加入的去離子水質(zhì)量為N-乙烯基吡咯烷酮單體質(zhì)量的20％，所述N-乙烯基吡咯烷酮單體質(zhì)量含量≥99.85％，pH值≤9.5；所述攪拌轉(zhuǎn)速為35rpm；

2)將反應(yīng)設(shè)備抽真空至-0.09MPa，并用惰性氣置換反應(yīng)設(shè)備內(nèi)殘留的空氣，保持反應(yīng)設(shè)備有0.01～0.5MPa的微正壓，所述惰性氣為氮?dú)饣驓鍤猓?/p>

3)加入過氧化物類、偶氮類和堿性氫氧化物作為引發(fā)劑，以及雙官能團(tuán)化合物作為交聯(lián)劑；

所述過氧化物類選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、特丁基過氧化新戊酸酯中的一種或多種；所述偶氮類選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮甲烷、偶氮二丁酰胺中的一種或多種；所述堿性氫氧化物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種；所述交聯(lián)劑選自N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺、二乙烯基苯中的一種或兩種；

4)加熱反應(yīng)設(shè)備溫度至130～140℃，保溫3～5小時(shí)；

5)結(jié)束反應(yīng)后，將反應(yīng)設(shè)備降溫，將反應(yīng)設(shè)備內(nèi)的物料與熱去離子水、pH值調(diào)節(jié)劑、降殘劑混合，進(jìn)行一級真空壓濾；

6)濾餅中加入熱去離子水，進(jìn)行二級真空壓濾，濾餅干燥，破碎為顆粒；

所述步驟4)保溫3～5小時(shí)后，停止對反應(yīng)設(shè)備的加熱，待反應(yīng)設(shè)備降溫至100℃時(shí)，觀察反應(yīng)設(shè)備的溫度和壓力是否有突然的上升，如果有突然上升，說明有反應(yīng)發(fā)生，則進(jìn)行反應(yīng)1小時(shí)；如果沒有突然上升，則繼續(xù)自然降溫至觀察到溫度和壓力的突然上升，控制反應(yīng)進(jìn)行1小時(shí)；觀察壓力突然上升的值達(dá)到0.3～0.5MPa；反應(yīng)進(jìn)行1小時(shí)后用循環(huán)水降溫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟3)所述引發(fā)劑和交聯(lián)劑質(zhì)量為N-乙烯基吡咯烷酮單體質(zhì)量的0.2～0.4％，其中交聯(lián)劑為引發(fā)劑質(zhì)量的0.5～5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟5)中，按N-乙烯基吡咯烷酮單體的質(zhì)量計(jì)，加入3～5倍質(zhì)量的熱去離子水，0.01～0.04％的降殘劑，用pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值5～8，熱去離子水的溫度為85～90℃，所述pH值調(diào)節(jié)劑為有機(jī)酸和/或無機(jī)酸，選自鹽酸、硫酸、乙酸、檸檬酸中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述降殘劑為過氧化物類或偶氮類引發(fā)劑，選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、特丁基過氧化新戊酸酯、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮甲烷、偶氮二丁酰胺中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述一級真空壓濾的真空壓力為-0.05～-0.1MPa，過濾至固含量40～60％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟6)中，按N-乙烯基吡咯烷酮單體的質(zhì)量計(jì)，濾餅中加入3～5倍質(zhì)量熱的去離子水，所述步驟二級真空壓濾的真空壓力為-0.05～-0.1M Pa，過濾至固含量40～60％。