[發明專利]一種利用含鋰廢水制備碳酸鋰的方法

在審

• 申請號: 201710156778.5
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106976893A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發明（設計）人: 黃付凱;楊家友
• 申請（專利權）人: 安徽泰格維生素實業有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本發明涉及化工和工業廢水處理技術領域，具體地，涉及一種利用生物素生產中產生的含鋰廢水制備碳酸鋰的方法。

背景技術

鋰金屬及其鋰鹽均是國家重要的戰略資源，大量應用于航空航天、電子、金屬材料、裝備制造、核能以及國防工業等眾多領域，在電子工業和金屬材料工業的需求帶動下，鋰的需求量巨大，每年全世界對碳酸鋰的需求仍在不斷增長。

D-生物素，又稱維生素H或輔酶R,是人體新陳代謝不可缺少的B族維生素之一。在D-生物素的生產過程中制備(3aS,6aR)-1,3-二芐基-四氫-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的過程中產生大量的含鋰廢水，不能直接排入環境中，需要對其進行處理，增加了整個生產過程的生產成本。因此，需要一種既能有效利用含鋰廢水，降低生產成本又能提高鋰資源的利用率，滿足資源需求的工藝技術，具有極其重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用生物素生產中產生的含鋰廢水制備碳酸鋰的方法。

本發明提供的一種利用含鋰廢水制備碳酸鋰的方法，包括以下步驟：

(1)調節含鋰廢水的pH調至7-8；

(2)減壓快速濃縮廢水，抽濾；

(3)加入碳酸鈉，加熱；

(4)抽濾，漂洗，烘干。

所述含鋰廢水來自于生物素生產過程中利用LiBH₄還原半酯鋰鹽，經鹽酸酸化后成內酯后產生的廢水。

所述含鋰廢水中鋰含量為0.16-0.19mol/l。

步驟(1)利用氫氧化鈉溶液或碳酸鈉調節含鋰廢水的pH，保持中和溫度為20-30℃。

步驟(2)的減壓快速濃縮至原廢水量體積的10％-20％。

優選地，步驟(2)的減壓快速濃縮至原廢水量體積的18％。

步驟(2)減壓快速濃縮廢水過程中，真空為-0.075～-0.95MPa,濃縮溫度為45-70℃。

優選地，真空為-0.085Mpa～-0.095Mpa，溫度45-55℃。

步驟(3)加入碳酸鈉的摩爾數是廢水中鋰摩爾數的0.61-0.66倍，反應液pH值為8-9。

步驟(3)加熱使反應溫度90-95℃，反應時間0.5-1h。

步驟(4)抽濾時，控制溫度為90-95℃；所述漂洗為用溫度70-75℃的水漂洗，烘干溫度75-80℃。

本發明上述方法制備得到的碳酸鋰也屬于本發明的保護范圍。

基于上述技術方案，本發明的有益效果為：

本發明方法充分利用了有機合成廢水中的資源，將含鋰廢水中鋰回收再使用。一方面減少了含鋰廢水對環境的污染，減輕了廢水處理的成本，提高了鋰資源的利用率；另一方面此工藝操作簡單，技術要求低，設備投入較少，容易實現工業化生產。

具體實施方式

除非另有定義，下文中所使用的所有專業術語與本領域技術人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業術語只是為了描述具體實施例的目的，并不是旨在限制本發明的保護范圍。

除有特別說明，本發明中用到的各種試劑、原料均為可以從市場上購買的商品或者可以通過公知的方法制得的產品。

以下實施例中，含鋰廢水是生物素生產過程中利用LiBH₄還原半酯鋰鹽，經鹽酸酸化后成內酯后產生的廢水，其中鋰含量在0.19mol/l。廢水pH值均在1-2之間。

實施例中所述液堿為氫氧化鈉溶液，濃度為30％。

實施例1

在1000ml四口瓶中加入500ml含鋰廢水，在攪拌情況下，滴加液堿調至pH＝7，中和溫度30℃；將廢水真空(真空-0.085MPa)濃縮至100ml，濃縮溫度55℃，降溫25℃抽濾；抽濾后的母液加入13.1g無水碳酸鈉,反應液pH值8，加熱至95℃，保溫半小時；然后對反應液進行過濾，溫度保持90-95℃，70℃熱水洗滌，105℃濾餅烘干，得6.1g類白色固體，取樣滴定法檢測，碳酸鋰含量97.64％，收率84.72％。

實施例2

在1000ml四口瓶中加入500ml含鋰廢水，在攪拌情況下，滴加液堿調至pH＝7，中和溫度20℃；利用真空(真空-0.095MPa)濃縮至80ml，濃縮溫度45℃，降溫25℃抽濾；母液加入13.1g無水碳酸鈉,反應液pH值8.5，加熱至95℃，保溫半小時；然后對反應液進行過濾，溫度保持90-95℃，75℃熱水洗滌，105℃濾餅烘干得6.9g類白色固體，取樣滴定法檢測，碳酸鋰含量96.32％，收率94.54％。