[發明專利]一種支化多功能助劑及制備方法

有效

• 申請號: 201710155558.0
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106832325B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 段景寬
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C08L23/12;C08L87/00;C08K3/34;C08K9/04
• 代理公司: 33251 嘉興海創專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 章松偉<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種支化多功能助劑，其特征在于，該助劑主要由以下重量份的原料制成：端胺基支化物10至30重量份數、硬脂酸類單體90至70重量份數、催化劑0.1至2.5重量分數；所述端胺基支化物主要由以下重量份的原料制成：多元胺類單體90至99.5重量份數、三官能團不飽和丙烯酸酯類單體0.5至10重量份數、丙烯酸酯類單體40至80重量份數和無水甲醇40至80重量分數；

所述的三官能團不飽和丙烯酸酯類單體是指三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一種或者兩種；所述的多元胺類單體是指二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一種或者幾種；所述的丙烯酸酯類單體是指丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一種或者幾種；所述的硬脂酸類單體是指十二硬脂酸、十四硬脂酸、十六硬脂酸、十八硬脂酸、羥基硬脂酸中的一種或者幾種；所述的催化劑是指磷酸、甲苯磺酸、硼氫化鈉中的一種或者幾種。

2.一種如權利要求1所述的支化多功能助劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）取多元胺類單體90至99.5重量份數置于帶有攪拌器、溫度計、冷凝管和等壓漏斗的四口燒瓶中；

2）將四口燒瓶置于程序控溫的油浴中；

3）稱取三官能團不飽和丙烯酸酯類單體0.5至10重量份數置于等壓漏斗中；

4）攪拌器在攪拌狀態下，氮氣保護中，等壓漏斗開始滴加三官能團不飽和丙烯酸酯類單體，滴加完畢后，控制四口燒瓶中的溫度在5-10℃之間，反應1-2小時后，得中間體I；

5)取丙烯酸酯類單體40至80重量份數和無水甲醇40至80重量份數混合均勻后置于等壓漏斗里；

6）攪拌器攪拌狀態下，氮氣保護中，等壓漏斗開始滴加丙烯酸酯類單體和無水甲醇的混合液，滴加完畢后，控制四口燒瓶中的溫度在25-35℃之間，繼續反應4-6小時，得中間體II，也就是端胺基支化物；

7）攪拌器攪拌狀態下，關閉氮氣，開啟水泵，對中間體II減壓蒸餾4-8小時，蒸餾過程中，控制四口瓶中的溫度在130-150℃之間，水泵的壓力控制在-0.05到-0.1MPa之間，得端胺基支化物；

8）取硬脂酸類單體90至70重量份數和催化劑0.1至2.5重量份數置于帶有攪拌器、氮氣入口、溫度計和等壓漏斗的四口燒瓶中；

9）將四口燒瓶置于帶有程序控制的電加熱器中；

10）將端胺基支化物10至30重量份數置于等壓漏斗中；

11）加熱四口瓶，使硬脂酸類單體和催化劑熔融，熔融后，攪拌器攪拌狀態下，等壓漏斗開始滴加端胺基支化物，滴加完畢后，溫度控制在100-110℃，保持反應1-2小時；

12）在通氮氣下，控制四口瓶中的溫度到150-230℃之間，繼續反應6-8小時；

13）在氮氣保護下，使四口瓶中的溫度降低到150-160℃之間，把四口瓶中的物質倒入不銹鋼盤子里，冷卻成固體后，機械粉碎，得支化多功能助劑的產品。

3.根據權利要求2所述的一種支化多功能助劑的制備方法，其特征在于：所述的三官能團不飽和丙烯酸酯類單體和多元胺類單體使用的重量份數比為90：10-99.5：0.5,所述的中間體I和丙烯酸酯類單體使用的重量份數比為100：80-100:40，丙烯酸酯類單體和無水甲醇使用的重量份數比為100：100。

4.根據權利要求2所述的一種支化多功能助劑的制備方法，其特征在于：所述的硬脂酸類單體與中間體II使用的重量份數比為90：10-70：30，催化劑用量為硬脂酸類單體和中間體II總質量的0.1-2.5%。