[發明專利]一種四氯化硅的提純方法及其設備

有效

• 申請號: 201110457787.0
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102530959A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 戴百雄;宮廷;吳勇;徐善武;張建廣;羅斌;溫志鵬
• 申請（專利權）人: 湖北犇星化工有限責任公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;王加嶺

1.一種柱形填料，包括不銹鋼柱形外殼，所述不銹鋼柱形外殼內填充有聚對苯二甲酰對苯二胺纖維和聚四氟乙烯空心圓柱體。

2.如權利要求1所述的柱形填料，其特征在于，所述柱形外殼是由不銹鋼制成的圓柱形外殼，外徑為2～3mm，聚四氟乙烯空心圓柱體同軸安放于不銹鋼外殼內部，聚四氟乙烯空心圓柱體的外徑比不銹鋼外殼的內徑小0.1～0.5mm，所述聚四氟乙烯空心圓柱體內部和圓柱體與不銹鋼外殼之間均填充聚對苯二甲酰對苯二胺纖維；所述柱形填料的高度為1.2～3m。

3.裝置有權利要求1或2所述填料的精餾填料塔，包括塔殼體、冷卻裝置、填料、填料支承裝置和加熱裝置，其特征在于，所述精餾填料塔的底部有進料口，所述精餾填料塔的中部有出料口，所述精餾填料塔的上部有輕組分出口，所述冷卻裝置位于所述精餾填料塔的頂部，所述填料直立地安放于填料支承裝置上，所述填料支承裝置的材料是含鉬不銹鋼，所述加熱裝置位于所述精餾填料塔底部。

4.如權利要求3所述的精餾填料塔，其特征在于，所述精餾填料塔中部的出料口的高度是所述精餾填料塔的高度的0.4～0.6；輕組分出口的高度是所述精餾填料塔高度的0.8～0.9，所述精餾填料塔塔頂有尾氣出口。

5.如權利要求3所述的精餾填料塔，其特征在于，所述精餾填料塔塔頂的溫度用冷卻裝置控制，所述冷卻裝置是光輻射空冷器，光輻射空冷器使用的光源的波長為200nm～500nm。

6.使用權利要求3～5任一所述精餾填料塔的提純四氯化硅的方法，其特征在于，使用精餾的方法提純，精餾時控制塔頂溫度為50～55℃，當塔釜溫度到達60～70℃時，開始出料，回流比為10∶1～30∶1。

7.如權利要求6所述的提純四氯化硅的方法，其特征在于，所述提純是用粗四氯化硅為原料，原料中四氯化硅含量為99.0～99.9％，主要的雜質包括二氯二氫硅和三氯氫硅；當原料中四氯化硅的含量為99.0～99.3％時，控制塔頂溫度為50～52℃，回流比20～30∶1；當原料中四氯化硅的含量為99.4～99.9％時，控制塔頂溫度為53～55℃，回流比10～20∶1。

8.如權利要求6所述的提純四氯化硅的方法，其特征在于，所述精餾的原料在進入進料口之前要經過硅膠吸附柱。

9.如權利要求6所述的提純四氯化硅的方法，其特征在于，所述精餾的產物中，沸點為30～50℃的組份為輕組分，從精餾塔的輕組分出口排出；沸點在50～60℃的組分為產品，從精餾填料塔中部的出料口排出；沸點60～100℃的組份為重組分，留在塔底部。

10.如權利要求6所述的提純四氯化硅的方法，其特征在于，所述精餾的產品從精餾塔的出料口出來之后，還需要經過冷凝。