[發(fā)明專利]一種具有介孔結(jié)構(gòu)的c?軸向Zn?ZSM?5分子篩的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710149809.4
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106830001A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 褚睿智;孟獻梁;侯文心;徐婷婷;宋成成
• 申請（專利權(quán)）人: 中國礦業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;B01J29/40
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務(wù)所(普通合伙)32249
• 代理人: 楊曉玲

1.一種具有介孔結(jié)構(gòu)的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法，其特征是：

包括以下步驟：

一、制備silicalite-1晶種：a、將硅源、模板劑和去離子水混合均勻，形成具有如下摩爾配比的混合物，模板劑：SiO₂：H₂O＝1：(20～40)：(70～100)，對混合物進行老化；b、將步驟a中老化后的凝膠于80～120℃晶化4～8h，得到預(yù)制晶種懸浮液；

二、制備混合凝膠：將硅源、鋁源、堿源、鋅源和去離子水混合均勻，形成具有如下摩爾配比的初始凝膠混合物，SiO₂：Al₂O₃：Na₂O：ZnO：H₂O＝(100～150)：(2～4)：6：1：(900～1500)；向初始凝膠混合物中添加預(yù)制晶種懸浮液，攪拌均勻；

三、老化：對步驟二得到的混合物進行第一次老化，老化過程連續(xù)攪拌；向第一次老化后的混合物中加入模板劑，充分攪拌后加入去離子水，進行第二次老化，老化過程連續(xù)攪拌；

四、晶化：將兩次老化后的混合物于100～180℃晶化2～8h；冷卻至室溫，然后進行過濾、洗滌，干燥、煅燒得到具有介孔結(jié)構(gòu)的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有介孔結(jié)構(gòu)的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法，其特征是：步驟一中對混合物進行老化，老化溫度為35～55℃，老化時間為12～24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有介孔結(jié)構(gòu)的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法，其特征是：步驟一和步驟二中硅源為硅溶膠、硅凝膠、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一種或幾種；模板劑為四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨、1,6-己二胺、正丁胺中的一種或幾種；步驟二中鋁源為異丙醇鋁、硝酸鋁、偏鋁酸鈉和硫酸鋁中的一種或幾種；堿源為氨水或氫氧化鈉，鋅源為硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有介孔結(jié)構(gòu)的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法，其特征是：步驟二中晶種添加量為5％～15％；其中，晶種添加量是晶種懸浮液質(zhì)量與初始凝膠混合物中SiO₂的質(zhì)量比。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有介孔結(jié)構(gòu)的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法，其特征是：步驟三中對混合物于室溫下連續(xù)攪拌12～24h進行第一次老化。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有介孔結(jié)構(gòu)的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法，其特征是：步驟三中對加入模板劑量為5％～10％；其中，模板劑加入量是模板劑質(zhì)量與初始凝膠混合物中SiO₂的質(zhì)量比。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有介孔結(jié)構(gòu)的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法，其特征是：步驟三中向第一次老化后的混合物添加10％～30％的去離子水，室溫下連續(xù)攪拌12～24h進行第二次老化。