[發(fā)明專利]維生素B12的液相色譜?電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710149802.2
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106950300A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉杰;范志勇;張莉;彭青枝;文紅;王會霞;周陶鴻;朱曉玲;龔蕾
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 倪婭,陳衛(wèi)

1.一種維生素B₁₂的液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，其步驟如下：

(1)將含有維生素B₁₂的原料經(jīng)過前處理后溶解定容，或?qū)⒃现械拟挵匪亟?jīng)過預(yù)處理得到性質(zhì)穩(wěn)定的氰鈷胺后溶解定容，得到待凈化液；

(2)將待凈化液通過已活化的固相萃取柱，以低濃度的乙腈溶液洗去干擾物質(zhì)，再以高濃度的乙腈溶液將維生素B₁₂洗脫，收集全部洗脫液，根據(jù)含量稀釋洗脫液，微孔濾膜后，得到待測液，待檢測分析；

(3)進(jìn)行維生素B₁₂的HPLC-ICP/MS檢測，所述液相色譜中選用的色譜柱為C₁₈色譜柱。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述維生素B₁₂的液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，其特征在于：所述原料的取用量精確至0.01g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述維生素B₁₂的液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中低濃度的乙腈溶液的濃度為5～10％v/v；高濃度的乙腈溶液的濃度為20～40％v/v。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述維生素B₁₂的液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，其特征在于：所述C₁₈色譜柱，液相條件：流動相為A：5～10mmol乙酸銨：B甲醇＝81:19，等度洗脫，0.4mL/min；柱溫24℃；進(jìn)樣量20μL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述維生素B₁₂的液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，其特征在于：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的使用參數(shù)為：冷卻氣流速：14.0L/min；輔助氣流速：0.8L/min；霧化器流速：1.05L/min；碰撞氣流速：4.8mL/min；采樣錐孔徑：1.1mm；截取錐孔徑：0.5mm；霧室溫度：2℃；功率：1550W。